丙二酰氯和苯甲醇,無水THF,三乙胺。不反應(yīng)。 苯甲醇用氫化鈉拔氫后加入丙二酰氯,只得到不溶的東西,點板爬不起來。 求助啊,丙二酸的酯化這么難嗎 返回小木蟲查看更多
酰氯與醇不反應(yīng),少見 估計問題出在芐醇這里,類似情況我也遇過,就是芐酯合成,芐醇法失敗,其中包括直接酯化,酯交換這些,都沒有成功 你得到的不溶物,很可能是芐醇聚合物或者縮合物,反應(yīng)可能發(fā)生在苯環(huán)而不是羥基氫 可以把酸成鹽,鉀比鈉效果好,但比較貴,成鹽后干燥,然后與氯芐在二甲基甲酰胺中反應(yīng),注意要干燥無水,我的那個反應(yīng),就是這樣解決的 成鹽,堿不能過量,碳酸鈉即可
如果是常用的丙二酸酯產(chǎn)品,可以直接購買!也可以嘗試酯交換反應(yīng)。
苯甲醇做溶劑,加硫酸催化不行嗎? 實在不行,用丙二酸和溴芐反應(yīng)吧,肯定行
從機理上看,酰氯活性應(yīng)該是最強,跟醇應(yīng)該可以反應(yīng)的。是不是原料含水或雜質(zhì)過多?
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酰氯與醇不反應(yīng),少見
估計問題出在芐醇這里,類似情況我也遇過,就是芐酯合成,芐醇法失敗,其中包括直接酯化,酯交換這些,都沒有成功
你得到的不溶物,很可能是芐醇聚合物或者縮合物,反應(yīng)可能發(fā)生在苯環(huán)而不是羥基氫
可以把酸成鹽,鉀比鈉效果好,但比較貴,成鹽后干燥,然后與氯芐在二甲基甲酰胺中反應(yīng),注意要干燥無水,我的那個反應(yīng),就是這樣解決的
成鹽,堿不能過量,碳酸鈉即可
如果是常用的丙二酸酯產(chǎn)品,可以直接購買!也可以嘗試酯交換反應(yīng)。
苯甲醇做溶劑,加硫酸催化不行嗎? 實在不行,用丙二酸和溴芐反應(yīng)吧,肯定行
我試過丙二酸和溴芐在DMF下,室溫和加熱都不反應(yīng)啊,碳酸鉀做堿
酸成鹽,我有試過用兩當(dāng)量氫氧化鈉和一當(dāng)量丙二酸DMF室溫攪拌幾個小時,然后直接加溴芐,80度過夜,沒反應(yīng)。是不是我的操作有點問題
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從機理上看,酰氯活性應(yīng)該是最強,跟醇應(yīng)該可以反應(yīng)的。是不是原料含水或雜質(zhì)過多?