2-吡咯烷酮和氯乙酸甲酯反應(yīng)不完全
請(qǐng)問各位大神,2-吡咯烷酮先用甲醇鈉生成鈉鹽,在同氯乙酸甲酯縮合,原料一直會(huì)殘留10%左右,請(qǐng)問有沒有做過該反應(yīng),能完全反應(yīng)的大神,請(qǐng)教一下。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
鈉鹽不成立,也就是說甲醇鈉拔不了氫
氯乙酸甲酯的氯,活性很高,在甲醇鈉存在下,會(huì)部分生成甲氧基產(chǎn)物,按配料比計(jì)算,就是氯乙酸甲酯不夠(甲醇鈉也隨之不夠)
因此,可以采用在反應(yīng)過程中,不斷的滴加甲醇鈉方式進(jìn)行改進(jìn),并且隨時(shí)監(jiān)測(cè)體系PH,堿性不能過強(qiáng)
也可以嘗試其他縛酸劑,比如三乙胺等
還可以參考恩甲基吡咯烷酮生產(chǎn):伽瑪丁內(nèi)酯與氨基乙酸甲酯反應(yīng),
投料順序不對(duì),這里講就trap作用, 正確投料是兩個(gè)底物混一起,然后緩慢加堿(建議換成氫化鈉),而且一般要氯乙酸酯建議過量。
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解決了嗎,我也出現(xiàn)這個(gè)問題了
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