酰胺建的形成而非酸酐
有哪位做過類似的反應(yīng)嗎?如下圖,我目的是氨基跟酰氯反應(yīng)形成酰胺建,而不是羧基跟酰氯反應(yīng)形成酸酐。請(qǐng)問這個(gè)合成路線可以嗎?圖片是我按照別人的專利做了一遍,但是核磁不對(duì)。求助一下,謝謝您的回答
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有哪位做過類似的反應(yīng)嗎?如下圖,我目的是氨基跟酰氯反應(yīng)形成酰胺建,而不是羧基跟酰氯反應(yīng)形成酸酐。請(qǐng)問這個(gè)合成路線可以嗎?圖片是我按照別人的專利做了一遍,但是核磁不對(duì)。求助一下,謝謝您的回答
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
所謂的副產(chǎn)物酸酐,很難形成
方法1的副產(chǎn)物是酰氯水解氯乙酸(鈉),可能會(huì)有微量的氯乙酸水解產(chǎn)物羥基乙酸
方法2較為可行,三乙胺作為縛酸劑,吸收氯化氫,可以適當(dāng)過量,之后加酸調(diào)節(jié),PH1~2,與方法1 相似
因?yàn)槿芙庑詥栴},溶劑可以篩選比如二甲基甲酰胺,與二氯甲烷配合使用:溶解氨基酸用二甲基甲酰胺,滴加的氯用二氯甲烷溶解稀釋,
強(qiáng)烈建議方法一,把甲苯換成丙酮或者四氫呋喃,氨基酸大部分反應(yīng)都要水做溶劑,不然溶解度問題很難解決。
我覺得先做成羧酸酯,再上氯乙酰氯會(huì)比較好。
谷氨酸不溶于絕大多數(shù)有機(jī)溶液,要用水相反應(yīng)?梢3xNaHCO3縛酸, 氯乙酸做成NHS活化酯后, 滴加。NHS延長(zhǎng)活化羧基在水中的壽命