上乙;鶝]有目標產物生成
如題,我用二氯甲烷作溶劑,加入2eq三乙胺,冰水浴和堿性條件下加入1eq乙酰氯,反應半個多小時后點板發(fā)現(xiàn)有新點生成,把新點刮下和反應液送LCMS,兩個樣品都吸收弱且沒有所要產品的MS。
想問下這個反應有什么化學問題嗎?還是說我應該從操作上注意什么?
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如題,我用二氯甲烷作溶劑,加入2eq三乙胺,冰水浴和堿性條件下加入1eq乙酰氯,反應半個多小時后點板發(fā)現(xiàn)有新點生成,把新點刮下和反應液送LCMS,兩個樣品都吸收弱且沒有所要產品的MS。
想問下這個反應有什么化學問題嗎?還是說我應該從操作上注意什么?
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
這是小分子通過HNMR確認吧,LCMS不一定出,TLC新點用碘薰一個標間明顯吧。
如果是嚴格按文獻操作,不應該有問題,至少可以拿到產物,仔細檢查一下裝置與原料,要干燥無水
再就是檢查問題,非芳香化合物,最好用氣譜或者氣質,
直接用DMAP,乙酸酐條件上,試試看,二氯的條件可能比較弱