MAA+EDMA+AIP分子印跡聚合物合成的相關(guān)細節(jié)問題
本人新手,根據(jù)文獻準備合成某類分子印跡聚合物,具體過程是:
1、甲基丙烯酸MAA + 氯仿 +模板分子 至 100mL 圓底燒瓶;保持15 min;
2、乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA + 偶氮二異丁基AMP 加入到上述混合溶液中;
3、用N2除氧25 min,后密封圓底燒瓶;
4、圓底燒瓶只與65攝氏度水浴中24小時,完成共聚作用。
在合成中操作細節(jié)想請教各位大佬:
1、圓底燒瓶用什么密封效果比較好?密封后在共聚反應(yīng)時,燒瓶內(nèi)的壓力會產(chǎn)生變化,會不會對裝置產(chǎn)生危險(我是指圓底燒瓶爆炸。。。的危險)?或者應(yīng)該用什么裝置來實現(xiàn)無氧的安全的共聚作用呢?可以用高壓釜裝混合液、然后放在烘箱里完成共聚作用嗎?
2、共聚24小時之后,怎么判斷時候共聚成功了?共聚之前混合液是澄清的,共聚24小時之后是會出現(xiàn)明顯的固體嗎?
3、除氧的N2用普氮還是高純氮?
4、整個過程是否需要攪拌呢?磁力攪拌還是搖床好些?
感謝各位。!
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
好的,非常感謝,我回頭試試
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我的聚合方法跟你描述的差不多,有差別的是第四點,我用的是磁力攪拌器,通過磁攪的溫度傳感器控制反應(yīng)液溫度在60℃,可是在60℃聚合20min左右就有全部結(jié)塊了,并且這些物質(zhì)并沒有吸附模板分子的能力,請問您知道這是什么原因嗎?