關(guān)于席夫堿還原問題
目前使用四氫呋喃為溶劑,硼氫化鈉還原亞胺,反應(yīng)很好,但是發(fā)現(xiàn)底物本身的二聚雜質(zhì)(亞胺還原處)會(huì)忽大忽小,不知道從哪里進(jìn)行條件控制,有沒有做過的小伙伴幫忙看一下,如何避免該雜質(zhì)的產(chǎn)生,多謝!
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
目前使用四氫呋喃為溶劑,硼氫化鈉還原亞胺,反應(yīng)很好,但是發(fā)現(xiàn)底物本身的二聚雜質(zhì)(亞胺還原處)會(huì)忽大忽小,不知道從哪里進(jìn)行條件控制,有沒有做過的小伙伴幫忙看一下,如何避免該雜質(zhì)的產(chǎn)生,多謝!
返回小木蟲查看更多
京公網(wǎng)安備 11010802022153號
1.你的二聚雜質(zhì)是原料自己帶過去的還是在反應(yīng)的過程中產(chǎn)生的
2.如果是反應(yīng)過程中產(chǎn)生的,反應(yīng)的濃度和反應(yīng)的溫度,以及你加入硼氫化鈉的方式是一次性加料還是分批控溫加料,從這幾個(gè)方面考察一下
可以試一下氰基硼氫化鈉多批次加料還原
底物和產(chǎn)物在THF中溶解嗎?可以考慮增加溶解量,降低底物濃度來控制。
我們這個(gè)底物在THF中溶解性可以,不過產(chǎn)物溶解性會(huì)差一些,目前溶劑量已經(jīng)很大了,大概55倍體積量,再繼續(xù)放大的話生產(chǎn)上應(yīng)該難以承受了,包括成本等
,
底物能反應(yīng)完嗎?試試增加還原劑用量