倒加法制備重氮鹽
我是用5氨基間苯二甲酸為原料，先用氫氧化鈉溶解，再加亞硝酸鈉，在0-5℃范圍內(nèi)，加入鹽酸和水的混合液。最后加入四氟硼酸，制備了四氟硼酸重氮鹽。在打核磁dmso為溶劑，原料的氨的氫譜為5.80，重氮化之后，5.60處的峰消失，但在4.21處出現(xiàn)了新的峰，不知道是什么原因？有大神出來(lái)分析一下？感激不盡
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合成出來(lái)是無(wú)色晶體嗎
你考慮過(guò)氟被打掉了這個(gè)情況么？
另外就是你的合成重氮鹽的四氟硼酸，沒(méi)有氟硼酸鈉好吧。你可以試一試。我做的重氮鹽用鹽酸直接溶解滴加亞硝酸鈉最后用氟硼酸鈉成鹽效果和收率都很好。
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