求羥基甲苯磺酰碘苯的分析方法或思路。
資料太少。用乙腈溶解性比較低，加水后易溶。但是出峰感覺(jué)樣品已經(jīng)分解。
進(jìn)標(biāo)樣出很多吸收小的雜峰。沒(méi)有主峰。
用氣相進(jìn)標(biāo)，會(huì)出幾個(gè)小峰，感覺(jué)也是分解了……
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
分子量這么大，又帶磺酰，不大好氣化，同時(shí)氣化可能伴隨分解（氧化），因此可以用液譜
甲醇溶解進(jìn)樣，甲醇-水做流動(dòng)相，比例60：40，上下調(diào)節(jié)一下看看
這個(gè)物質(zhì)屬于芳香族化合物，最大吸收波長(zhǎng)至少大于230nm，甚至254nm以上。HPLC下，適當(dāng)提高進(jìn)樣量，也許樣品濃度會(huì)較低。
1. 反相HPLC：a. 乙腈-水為溶劑：臨用現(xiàn)配。穩(wěn)定性不好，并不代表不可以用水或反相HPLC，只要注意控制進(jìn)樣時(shí)間就行了。這個(gè)需要調(diào)查。b，嘗試其他極性溶劑，比如甲醇，甚至DMSO，用DMSO時(shí)候，注意減少進(jìn)樣量，波長(zhǎng)設(shè)置大一點(diǎn)就可以避免溶劑效應(yīng)和DMSO峰了。
2. 正相HPLC：采用甲醇等溶劑，用正相來(lái)玩完成檢測(cè)。色譜柱可以選擇hilic之類色譜柱，C18也可以考慮。
謝謝
謝謝
，
實(shí)在不行就滴定吧，游離的碘吧
大概思路，先是強(qiáng)酸或者強(qiáng)堿消化水解，然后氧化滴定