審稿意見(jiàn)回復(fù)求助
請(qǐng)問(wèn)各位:一般合成的高分子物質(zhì)測(cè)的核磁的峰都是矮胖的,我合成的其中有一個(gè)是很尖銳的,然后審稿人說(shuō)我合成可能不是高分子聚合物。想問(wèn)一下大家有沒(méi)有特殊情況測(cè)出來(lái)的高分子物質(zhì)核磁就是尖銳的峰或者在測(cè)的時(shí)候操作不當(dāng)導(dǎo)致測(cè)試出現(xiàn)問(wèn)題,該怎么回復(fù)審稿人
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
做個(gè)凝膠滲透色譜測(cè)分子量?審稿人就那么肯定?
純度怎么樣?有沒(méi)有可能是寡聚物
我認(rèn)為審稿專家是比較懂核磁的。聚合物信號(hào)寬是由兩個(gè)原因決定,第一,聚合物中,存在化學(xué)環(huán)境相似的很多原子,這些原子的核磁信號(hào)相互靠近,最后導(dǎo)致寬峰。第二,聚合物由于分子量特別大,T2*(表觀橫向弛豫時(shí)間)非常短,根據(jù)測(cè)不準(zhǔn)原理,信號(hào)會(huì)變寬。
第一個(gè)原因,你還能牽強(qiáng)的解釋一下。第二個(gè)原因,沒(méi)有任何解釋的余地。從以下兩個(gè)角度解決或思考一下問(wèn)題。
1,有沒(méi)有殘留單體或殘留溶劑。
2,通過(guò)擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)(DOSY),確定一下疑問(wèn)信號(hào)的分子量,推斷可能的結(jié)構(gòu),