溶解度太差柱層析問(wèn)題
大佬們想請(qǐng)教一下 我的化合物PE：EA=2:1的時(shí)候TLC就可以爬開(kāi) ，但是上柱子以后加壓也不往下走，用純EA過(guò)的話，加壓了一天才下來(lái)，而且根本沒(méi)有分開(kāi)，所以考慮是溶解度的問(wèn)題，但是中間也用過(guò)DCM：甲醇 或者氯仿：甲醇的體系 ，都還是很難下來(lái) ，這種情況應(yīng)該怎么辦啊，因?yàn)楝F(xiàn)在還不能確認(rèn)是否拿到正確的化合物 ，也不敢直接往下投，求救!!!!
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用DCM試試
用過(guò)了DCM跟氯仿都試了都不太行
柱子架矮一點(diǎn)快速過(guò)柱試一試，實(shí)在不行就刮大板吧，溶解度不好過(guò)柱子本來(lái)就不好弄
還有你確定是溶解度的問(wèn)題嗎？有時(shí)候溶解度沒(méi)問(wèn)題，但是化合物吸柱子也會(huì)有下不來(lái)的情況。如果是吸柱子那就要換其他方法了
一開(kāi)始爬TLC是沒(méi)有問(wèn)題的，所以直接上了柱子，現(xiàn)在的情況是最后過(guò)出來(lái)的那一點(diǎn)產(chǎn)物（根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn)應(yīng)該是有我要的）TLC看的話也很雜，而且THF ,氯仿，DCM幾乎什么都不溶， 就是想確定是不是溶解度的問(wèn)題或者怎么解決，如果確定目標(biāo)產(chǎn)物是正確的話我還要做大量一點(diǎn)的（500毫克左右），這個(gè)時(shí)候純化問(wèn)題就不知道怎么辦了，因?yàn)楦杏X(jué)雜志跟產(chǎn)物溶解度很近，重結(jié)晶感覺(jué)意義不大，而且確認(rèn)是正確產(chǎn)物之前也不敢確定是太大量的，14步的合成路線再有幾步就走完了沒(méi)想到卡到這里，原料也沒(méi)剩下多少了
，
有沒(méi)有可能用反相分離？或者加酸加減改善色譜表現(xiàn)？換不同類型調(diào)料，只能一個(gè)個(gè)試了