OTs的離去問(wèn)題
為了讓不容易反應(yīng)的仲羥基變?yōu)楹梅磻?yīng)的伯羥基,首先進(jìn)行了磺;诙椒磻(yīng)不知怎么進(jìn)行,反應(yīng)的條件加入碳酸鉀,DMF做溶劑,感覺(jué)不反應(yīng),是否需要用鈉氫,還是什么條件,求大神指點(diǎn),必有重謝

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為了讓不容易反應(yīng)的仲羥基變?yōu)楹梅磻?yīng)的伯羥基,首先進(jìn)行了磺;诙椒磻(yīng)不知怎么進(jìn)行,反應(yīng)的條件加入碳酸鉀,DMF做溶劑,感覺(jué)不反應(yīng),是否需要用鈉氫,還是什么條件,求大神指點(diǎn),必有重謝

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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
NaH外面是有石蠟油包裹的淡灰白色粉末狀固體,含量一般60%質(zhì)量。NaH可以直接投,但是最好先與醇反應(yīng)一下(冰水浴分批投,室溫再攪拌一段時(shí)間),然后再加入你的Ts原料,加完之后視情況采取適當(dāng)加熱,溶劑可以用THF或DMF,裝置最好弄個(gè)氬氣保護(hù)一下。
我看有的將其用石油醚反復(fù)洗3-4次,吸干溶劑之后才用。如果石蠟油不反應(yīng)的話,可以直接用是吧
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不用專門(mén)去洗,計(jì)算好用量就可以了