NH3-TPD表征請(qǐng)教
本人第一次做TPD吸附,樣品送到檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè),做出的圖如下,圖沒(méi)有回到基線,是不是需要重做,重做測(cè)試需要怎么改進(jìn)
測(cè)試條件:
(1) 預(yù)還原處理:在He氣氛(流量為30 mL/min)下,吹掃10 min后,從室溫加熱至500 °C,升溫速率為15 °C/min,之后保溫處理1 h;
(2) 降溫處理:降溫至120 °C,降溫速率為10 °C/min,之后保溫處理0 min;
(3) 吸附:在120 °C下利用5% NH3-95%He混合氣(混合氣流量為30 mL/min)吸附至基線平穩(wěn);
(4) 吹掃:在120 °C下吸附飽和后,利用He(流量為30 mL/min)吹掃至基線平穩(wěn);
(5) 程序升溫脫附:在He(流量為30 mL/min)氣氛下,開(kāi)始程序升溫并記錄數(shù)據(jù),以10 °C/min的升溫速率升至700 °C,之后保溫30 min;
(6) 測(cè)試結(jié)束:之后在在He(流量為10 mL/min)氣氛下降溫至室溫,結(jié)束測(cè)試。

1.png

2.jpg

4.jpg

5.jpg

6.jpg
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
從圖上看,感覺(jué)峰還沒(méi)有出完?梢钥紤]在往高點(diǎn)溫度做,比如800,900.
你這個(gè)材料從150度開(kāi)始就一直有氨氣脫出來(lái)么?
前期處理溫度是不是也可以高一點(diǎn)?
預(yù)處理溫度只有500度,500度后面的托付峰都很難判斷!很有可能是樣品脫水或者分解,不太可能有那么強(qiáng)的酸性中心。
建議把催化劑的具體組成和制備工藝告訴大家,這樣分析才有針對(duì)性!
做到800,900氨氣會(huì)不會(huì)分解
磷酸與硅藻土浸漬后在300℃煅燒;SO4-2/ZrO2是Zr(NO3)4氨水沉淀后220℃干燥,浸漬硫酸后550℃煅燒;SO4-2/SnO2是四氯化錫水溶液用氨水沉淀后200℃干燥,500℃煅燒; SO4-2/Al2O3是硝酸鋁溶氨水沉淀,110℃下干燥,浸漬硫酸后在110℃下干燥8h,然后600℃煅燒;SO4-2/TiO2是把冰醋酸和鈦酸丁酯溶入正丁醇中攪拌,滴加去離子水直至形成凝膠。將得到淡黃色凝膠在烘箱中100℃干燥24 h后取出,研磨得到TiO2干凝膠。將TiO2經(jīng)硫酸(15ml 1moL/L H2SO4 1g TiO2)浸漬4小時(shí),過(guò)濾,烘干,在馬弗爐中500℃中焙燒
,
我印象中好像這種催化劑不能做NH3-TPD(雖然有很多人做過(guò)),因?yàn)榱蛩岣鶗?huì)和吸附的氨變成鹽,那么高溫條件下的脫附有可能是鹽的分解。這種催化劑是超強(qiáng)酸,可以用指示劑滴定確定強(qiáng)度、用硫含量確定酸量。
個(gè)人之言,僅供參考!
謝謝
催化劑質(zhì)量用了多少?有時(shí)候催化劑質(zhì)量較大也不合適