三氟化硼甲醇溶液酯化法測油酸脂肪酸組成
在做油酸-脂肪酸組成，方法為取油酸100mg于50ml量瓶，先加入2ml 10%氫氧化鈉-甲醇溶液于65℃水浴回流30min，再加入三氟化硼-甲醇溶液2ml65℃回流30min，再加入正庚烷4ml65℃回流5min.冷卻加10ml飽和氯化鈉，震搖15s，取上層，水洗3次，經(jīng)無水硫酸鈉濾過，經(jīng)GC分析�，F(xiàn)有如下問題：
1：加入氫氧化鈉甲醇溶液后，油酸在瓶底成固體不溶，加熱30min后仍沒溶解，看其他帖子油樣都是加熱至油滴消失，為啥油酸這個(gè)就一直是固體，到后面加三氟化硼甲醇后才會(huì)慢慢溶解，是否對(duì)反應(yīng)有影響。
2：處理出來的油酸甲酯在55min處總有很大的未知雜質(zhì)峰，而且峰大小差別很大，沒有規(guī)律，直接進(jìn)油酸原樣在這里也會(huì)出峰，一直不清楚是什么原因，是否為未反應(yīng)完全？調(diào)整過反應(yīng)時(shí)間，也調(diào)整過甲基化試劑加入量，效果都不明顯。處理樣品在放置中可能會(huì)有乳白色絮狀物產(chǎn)生，取上清液就會(huì)使雜質(zhì)顯著變小。但仍然不符合規(guī)定。分析方法為60℃保持5min，每分鐘6℃至240℃，保持25min。色譜柱為安捷倫DB-WAX.
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
1、前處理方法看沒有問題，你加的4ml的正庚烷，還水洗了三次，可以不用洗，加了飽和氯化鈉后直接去上清液上機(jī)；
2、油酸我印象中是液體的，除非你買的是油酸甘油三酯。
3、油酸沸點(diǎn)應(yīng)該很高，看你目前升溫程序，出峰的不一定是油酸，應(yīng)該是雜質(zhì)。
4、安捷倫有一款HP-88的專門分析脂肪酸的柱子你可以試一下。
以上，是經(jīng)驗(yàn)之談，希望能幫到你，
作油酸等幾乎不含酯類的脂肪酸甲酯化，不需要加NaOH-甲醇，因?yàn)樗崤c堿形成皂過多后反而影響后續(xù)的BF3-甲醇酯化反應(yīng)，直接用BF3-甲醇酯化就可以了，如果脂肪酸含有較多的酯類，可先用NaOH-甲醇處理，再用BF3-甲醇酯化
未知物應(yīng)是未酯化的脂肪酸（油酸）