求助脫叔丁酯保護(hù)生成羧酸的辦法
有大神能提供一下脫叔丁酯保護(hù)生成羧酸的辦法嗎，已經(jīng)試過TFA/DCM和硫酸的體系了，TFA的體系中是否有對TFA濃度的要求
文獻(xiàn)中提到的是1當(dāng)量的底物加32 eq.的DCM和16 eq.的TFA，再加入2.5eq.的離子清除劑(三乙基硅烷)因?yàn)槿芙舛鹊脑�，我將DCM的量調(diào)大了
最后是1 eq.的底物（100 mg）
960 eq. 的DCM(10 mL)
96 eq.的TFA(1 mL)
15 eq.的三乙基硅烷（0.3 mL）
室溫反應(yīng)兩天后先旋蒸干后加DCM溶解，加1M NaOH溶液后留水相，再加入DCM后留有機(jī)相。最后得到的核磁根本不是產(chǎn)物，脂肪區(qū)差不多能對上，芳香區(qū)全沒了。想問問大家有什么建議，我看好像有講TFA/DCM體系中DCM不能少于20%？
求助求助，最好能提供具體改進(jìn)方案，謝謝
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
確實(shí)有道理，可以試一試，哈哈哈哈哈哈
換個(gè)條件看看吧
二甲基亞砜溶解，約5～10劑量，然后加氫氧化鉀，1.2倍左右摩爾，加熱，具體溫度要看反應(yīng)情況
反應(yīng)結(jié)束或者取樣，滴入水中，無固體沉淀，就差不多反應(yīng)結(jié)束了，加酸酸析得到沉淀物，水洗到中性
加熱溫度，可能要高一點(diǎn)，高過叔丁醇沸點(diǎn)，并回收
您好，還有幾個(gè)問題需要請教一下：
1.DMSO是加入摩爾當(dāng)量嗎
2.反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)當(dāng)是全部生成鉀鹽然后再酸化嗎
3.反應(yīng)應(yīng)當(dāng)選用封閉體系還是開放體系，可否直接用單口燒瓶反應(yīng)
4.反應(yīng)結(jié)束后加酸析出的產(chǎn)物溶解在DMSO中應(yīng)當(dāng)如何處理
5.是否需要離子清除劑
謝謝大佬
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