對氯三氟甲苯氨解問題
最近在做一個對氯三氟甲苯二甲胺氨解的反應,做了幾次都不反應,大神幫忙看看是不是工藝設計有問題,具體操作如下
對氯三氟甲苯,和二甲胺水溶液(40%)一起加入高壓釜中,最后投入片堿,封閉高壓釜,升溫到80到100℃,此時壓力在4-5公斤,保溫反應10小時,后取樣,幾乎不反應。
如有相關文獻資料,幫忙提供一下,謝謝
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最近在做一個對氯三氟甲苯二甲胺氨解的反應,做了幾次都不反應,大神幫忙看看是不是工藝設計有問題,具體操作如下
對氯三氟甲苯,和二甲胺水溶液(40%)一起加入高壓釜中,最后投入片堿,封閉高壓釜,升溫到80到100℃,此時壓力在4-5公斤,保溫反應10小時,后取樣,幾乎不反應。
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京公網安備 11010802022153號
不需要片堿,多加二甲胺,再加點相轉移催化劑,溫度可以再提高一點
贊成2樓說法
記得類似反應(氨化),溫度好像150~160度(只是記得,不能確定)
至于堿,可以降低胺用量,提高胺濃度,降低腐蝕(氯化銨腐蝕性大),無妨
因此,可以不斷的提高反應溫度,直至反應效果滿意
堿的用量,與氯對應即可,胺可以高一點(回收),這樣體系濃度高易于反應,再還可以促進三氟的溶解,