脫BOC保護(hù)的后處理問題
制備的二嵌段兩親性共聚物，疏水段是ph響應(yīng)的，親水段帶有boc保護(hù)基
想脫boc保護(hù)，得到氨基
用tfa/dcm體系，攪拌4h后，倒出溶液，瓶底殘余粘稠透明物，旋蒸
用dmf復(fù)溶，透析凍干處理
但核磁打出的譜圖很不理想
峰寬且小亂，沒有未處理前的規(guī)整且能規(guī)化
考慮是不是脫保護(hù)后處理的問題
卡在這許久了，勞煩大家?guī)蛶兔?br />
[ Last edited by Flyingdragon on 2021-3-5 at 11:45 ]
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
用鹽酸甲醇或者鹽酸二氯做成鹽酸鹽可能會(huì)好一點(diǎn)，一般鹽酸鹽是固體形態(tài)，后面反應(yīng)加的堿多一點(diǎn)中和掉就好。而TFA一般是油狀物，反應(yīng)效果可能跟TFA濃度有關(guān)，有些反應(yīng)用TFA脫Boc不是很干凈。如果做成鹽酸鹽固體，洗一洗就除掉一些雜質(zhì)，比如掉的Boc等。
大概率是由于透析時(shí)水解了。 樓上正解。 直接做成鹽酸鹽好了， 可以用乙醇洗兩次。
僅就圖片第一步反應(yīng)談?wù)効捶ǎ?br />
1，原料中，二乙基氨基乙基酯，類似乙醇胺，是要消耗酸的，相當(dāng)于一個(gè)當(dāng)量，投料時(shí)要考慮進(jìn)去
2，保護(hù)基脫離后的處理，兩個(gè)氨基（用來的是烷基取代的胺，脫保護(hù)出來的相當(dāng)于真正的乙醇胺）是要與酸成鹽的，因此這一步要用堿進(jìn)行解析（中和），才能把氨基游離出來，堿可以用碳酸鈉水溶液，或者碳酸氫鈉（柔和堿）水溶液
其實(shí)你還要做下一步，不需要搞得太復(fù)雜。盡量旋蒸去除TFA， 乙醚洗幾次。 直接到下一步，加過量的TEA作為镈酸劑，和酸酐反應(yīng)就行了
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