ATRP反應(yīng) 求助聚合度上不去
1.制備的是四臂星型聚合物,單體為DEAEMA
配比是1核引發(fā)劑:8配體:140DEAEMA:CuBr
一般50mg核引發(fā)劑用2mLDMF
制備出來的單臂上有15個單體,整體為60個,遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于單臂35個
師兄制備的1h就有很大聚合物,而我1h沉降不出來說明聚合太低
通常延長反應(yīng)時間到6/8h
體系用雙排管除氧,操作沒有大問題
因?yàn)樽詈蠛舜拍艿玫骄酆衔,且沉降后除去了未反?yīng)的單體沒有雙鍵的峰,只是聚合度不高
2.做的是兩親性嵌段共聚物
用兩次ATRP反應(yīng)
DEAEMA反應(yīng)上去后,核磁單臂15個單體
但反應(yīng)第二個單體,核磁打出后發(fā)現(xiàn)DEAEMA的單體只有8個,這是什么原因
第二步ATRP后處理,因?yàn)閱误w不溶于水,所以用的是透析后冷干的方法除去未反應(yīng)單體
感謝您的觀看的回答,謝謝啦!實(shí)在是沒想明白!
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DMAEMA使用前過堿性氧化鋁柱了么,這個里面自帶阻聚劑的,我自己做的時候犯過這種錯誤,希望對你有用,
你聚合成功了嗎?用什么沉的?