脫Boc反應(yīng),求大神幫我看看哪里出了問題
圖一是我要脫boc的反應(yīng)
文獻(xiàn)中采用的基本都是4m hcl/1,4二氧六環(huán)的方法(氯化氫不是鹽酸),由于hcl需要自己制備比較麻煩,所以我就用別的方法替代這種方法一直做不出來。
我采用了兩種方法,第一種是用三氟乙酸和二氯甲烷在室溫下攪拌,旋蒸,用水洗滌;第二種是用濃鹽酸和1,4二氧六環(huán)在室溫下攪拌(圖二的步驟),兩種方法得到的產(chǎn)物特別少,打出來的核磁產(chǎn)物峰還沒有溶劑峰高,且核磁峰的位置感覺也不對。
求大神幫我看看,是哪里除了問題,我是必須用4mhcl/1,4二氧六環(huán)的方法嗎
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濃硫酸滴加進(jìn)氯化鈉中既得氯化氫氣體
在沒有用水洗滌的時(shí)候打過一次核磁,老師說看著像是對的,用水洗完之后,就沒有什么峰了,感覺都是雜質(zhì)峰,所以問題是出在后處理上嗎
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