羧酸制備酸酐時(shí)催化劑的選擇
二元羧酸制備內(nèi)酸酐。原料熔點(diǎn)150多度,嘗試在三甲苯中硫酸催化制備酸酐,但是反應(yīng)只在一開始時(shí)候分了點(diǎn)水后就沒有水分分出,反應(yīng)液變黑,疑似碳化。冒險(xiǎn)在高溫下滴加了幾克的硫酸,反應(yīng)很明顯,分出一點(diǎn)水后又沒有水分出。大概率懷疑是高溫下炭化消耗了硫酸。
想用對(duì)甲苯磺酸,但是對(duì)甲苯磺酸的沸點(diǎn)比較低對(duì)反應(yīng)溫度不適用,請問大家有沒有什么其他的廉價(jià)催化劑可以推薦一下。
在線,急。。。。
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幾個(gè)問題
1,三甲苯很活潑,百八十度就可以與硫酸反應(yīng),生成三甲苯磺酸
2,對(duì)甲苯磺酸沸點(diǎn),你從哪里得到的沸點(diǎn)比較低?我知曉的,沸點(diǎn)很高(估計(jì)260以上)
可以用磺化煤油(磺化是把可磺化的芳烴除去,而非煤油被磺化,搜索了解一下),對(duì)甲苯磺酸催化脫水
謝謝了。三甲苯和硫酸這個(gè)還真沒考慮到。對(duì)甲苯磺酸在很多地方看到的沸點(diǎn)都是116或者140的,以前用過但是也都是100度一下的沒考慮過沸點(diǎn)的問題。謝謝了,嘗試一下
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樓主做出來了嗎?可以試一下在乙酸酐中回流
工業(yè)生產(chǎn)的項(xiàng)目,要求解約成本,在做乙酸酐的當(dāng)量優(yōu)化。。。。
乙酸酐很便宜的啊,我用它作溶劑回流形成的內(nèi)酸酐,收率還行!你當(dāng)量的加難道只是除去反應(yīng)生成的水?溶劑還是用三甲苯,?如果是,我感覺用二甲苯就夠了,溫度高了副產(chǎn)物多