有做SAPO-34膜的大佬,小白求教
老板讓我用二次生長(zhǎng)做SAPO-34膜,用的多孔載體是在深圳拓?fù)渚べI(mǎi)的AAO膜,然后按文獻(xiàn)異丙醇鋁做鋁源,正硅酸四乙脂做硅源,二正丙胺做模板劑,但是效果不是很理想。求教大佬
1.就沒(méi)片文獻(xiàn)的配比都有輕微區(qū)別,這個(gè)配比沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)嗎?
2.就是這個(gè)載體太薄了,厚度應(yīng)該在100微米以?xún)?nèi),很容易就碎,官網(wǎng)說(shuō)是γ-Al2O3,好像還不耐酸堿,容易被腐蝕。我看到帖子說(shuō)用1200度煅燒可以成α-Al2O3,我燒了更脆,一用就裂了。所以這個(gè)載體一般怎么做,都是壓片機(jī)自己壓?jiǎn)?哪里可以買(mǎi)厚點(diǎn)的嗎?
3.這個(gè)分子篩膜做出來(lái)表面有什么變化嗎?只能拿去掃描電鏡才能看出來(lái)嗎?我感覺(jué)我晶化12小時(shí),洗的碎片上面好像還是光的,就感覺(jué)什么也沒(méi)有長(zhǎng)上去。
4.最后就是晶種層制備,是不是因?yàn)槲揖ХN層沒(méi)有制備好,所以它不長(zhǎng)?能請(qǐng)教比較好的方法嗎?
5.我做完底層具有大量絮狀的凝膠一樣,這是正常的嘛?
6.還望有大佬可以經(jīng)驗(yàn)分享一下,救救我這個(gè)學(xué)術(shù)廢物吧。
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頂
1.配比沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn),經(jīng)常發(fā)SAPO-34膜文章的課題組都有他們自己常用的配比,因?yàn)槟銊偨佑|SAPO-34膜,直接拿來(lái)用就好了。后面熟悉了,有新點(diǎn)子可以在別人配比基礎(chǔ)上調(diào)整
2.γ-Al2O3不能用來(lái)作載體,因?yàn)榉肿雍Y膜的合成液基本上是堿性的。片狀α-Al2O3載體可以網(wǎng)上找廠家買(mǎi),比如說(shuō)佛山陶瓷所,你也可以買(mǎi)管狀的。不建議自己壓片機(jī)壓,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,而且孔隙率比較低孔徑不均一;一方面不好制備致密膜,一方面成膜后通量低。
3.沒(méi)做過(guò)SAPO-34膜,但是做過(guò)其他分子篩膜。以我經(jīng)驗(yàn),做出來(lái)后肉眼看不出任何變化,只能拿去照SEM。合成后載體表面光滑是正常的,畢竟膜厚是微米級(jí)的。
4.已經(jīng)有很多成熟的涂晶方法,比如說(shuō)dip-coating、dip-coating+rubbing、變溫?zé)峤䴘n等等,具體采用什么方法和分子篩親疏水性及載體孔徑有關(guān),建議多看文獻(xiàn)。
5.做完底層具有大量絮狀的凝膠一樣是正常的,因?yàn)楹铣梢翰粌H在載體表面結(jié)晶,自身晶化得更多,絮狀凝膠是合成液自身晶化的產(chǎn)物,
之前叫佛山陶瓷研究所,孔徑能做到幾個(gè)微米甚至幾百納米;蛘吣闳タ纯茨瞎ご箢檶W(xué)紅、大連理工楊建華等的分子篩膜文獻(xiàn),看看他們用的大孔氧化鋁管是哪個(gè)廠家的。
請(qǐng)問(wèn)您最后找到平板氧化鋁支撐體的廠家了么,我也找了好久,現(xiàn)在都沒(méi)這種產(chǎn)品了,都做管式的了。請(qǐng)問(wèn)最后解決問(wèn)題了么?