三氟乙酸乙酯保護(hù)氨基
通過三氟乙酸乙酯保護(hù)3-氨基-1,2丙二醇上的氨基,我的實(shí)驗(yàn)條件是用四氫呋喃溶解3-氨基-1,2丙二醇(實(shí)際情況是四氫呋喃無法溶解3-氨基-1,2丙二醇,而且3-氨基-1,2丙二醇很粘稠磁力攪拌子都無法轉(zhuǎn)動(dòng),但是文獻(xiàn)上報(bào)道的就是用四氫呋喃或乙腈溶解),用恒壓滴液漏斗滴加三氟乙酸乙酯,磁力攪拌,氮?dú)獗Wo(hù),0度條件下反應(yīng)1h,然后室溫下繼續(xù)反應(yīng)2h。反應(yīng)完畢,旋蒸干,用乙酸乙酯溶解,CaHCO3和飽和食鹽水萃取除咋,最后無水硫酸鈉過夜干燥,第二天旋蒸除去乙酸乙酯。所得產(chǎn)物并不是目標(biāo)產(chǎn)物對氨基進(jìn)行了保護(hù),而是三氟乙酰乙酸乙酯。請問我哪一步出了問題?
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用過三氟乙酸甲酯,甲醇做溶劑。 反應(yīng)完旋干既可,
加點(diǎn)堿試試吧!