急求NBS上溴反應(yīng)活性太高上了多個(gè)溴，怎么抑制反應(yīng)活性
在做一個(gè)NBS上溴的反應(yīng)，在噻吩的2位上溴
1.反應(yīng)條件：避光，室溫?cái)嚢柽^(guò)夜，DMF作溶劑，加入1.02當(dāng)量的NBS，得到了1溴代和2溴代的產(chǎn)物，產(chǎn)物比例是1:1.
2.反應(yīng)條件：避光，冰浴攪拌過(guò)夜，DMF作溶劑，加入1.02當(dāng)量的NBS，得到了1溴代和2溴代的產(chǎn)物，產(chǎn)物比例是10:1左右.
我要的產(chǎn)物是1溴代的，但是總是有2溴代的產(chǎn)物生成，還有一部分沒(méi)有上去溴的。
我是直接把NBS的固體加進(jìn)去的，滴加會(huì)不會(huì)好一些？
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
印象里可以用丁基鋰拔氫，然后滴加溴，具體步驟建議搜一下
更低的溫度可以提高選擇性。
反應(yīng)的話原料 1溴2溴三者平衡關(guān)系吧，反應(yīng)控制到一定程度，最終的純度要看純化工藝了。
這個(gè)是可以控制的。1、反應(yīng)時(shí)間太長(zhǎng)，攪拌過(guò)夜無(wú)法監(jiān)控中間過(guò)程，建議用液相做下中控，確定反應(yīng)時(shí)間。2、NBS加0.9當(dāng)量多剩點(diǎn)原料，少生成副產(chǎn)物，容易分離。3、溫度很關(guān)鍵，可以試下更低溫度。冰鹽加少量乙醇降到零下20攝氏度沒(méi)問(wèn)題，但關(guān)鍵是保證整個(gè)反應(yīng)過(guò)程低溫。4、我記得好像用磷酸三甲酯可以將二溴代物反應(yīng)為一溴代物，你再查查，
低溫就行，零下十度到零下十五度，反應(yīng)很干凈
冰鹽浴也能干到-15℃甚至到-20℃