酰胺合成求助�。�！
小弟最近在成酰胺，試了很多方法也沒成，特來求助各位！下圖是反應(yīng)式以及結(jié)構(gòu)，已經(jīng)試了HATU,HBTU,DCC,EDCI等縮合劑，液質(zhì)監(jiān)測都未見產(chǎn)物分子量，大家?guī)兔χед小?br />
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
你的原料胺是鹽酸鹽狀態(tài)？
個人覺得要先做質(zhì)譜而不是液質(zhì)，液質(zhì)能不能檢出和分析方法有關(guān)（存在洗脫不出來的可能），另外你這個酸可以做酰氯，這樣既能提高反應(yīng)速率，也可以降低你這種縮合反應(yīng)成酯副反應(yīng)的風險，
兩個原料 HATU 加三個當量DIPEA DMF為溶劑應(yīng)該沒問題，氯化亞砜做酰氯注意溴會變成氯，并且酰氯與酚是反應(yīng)的
可以先把羧基那部分用DIC活化再去偶聯(lián)，確保反應(yīng)液呈堿性。最好嘛把羥基保護一下，不過問題不大，按結(jié)構(gòu)看這個活性低，就算參與反應(yīng)也是極少
原料加2eq的碳酸鉀游離出來再加溴丙酸
做混酐，然后低溫往苯環(huán)底物的堿性水溶液滴加，保證能成。酰氯不建議，溴會部分變成氯的。
羥基保護下