環(huán)氧和醇羥基反應(yīng)減少副反應(yīng)
各位大神,
本人在做環(huán)氧與醇羥基反應(yīng)開環(huán)制備醇的反應(yīng),現(xiàn)在反應(yīng)在酸性催化劑作用下可以進(jìn)行,但問題是催化劑也催化副反應(yīng)發(fā)生,比如環(huán)氧在酸性條件下開環(huán)聚合,醇與環(huán)氧開環(huán)后的羥基再去開環(huán)等,造成分子量分布很寬,雜志不好除凈。
請問哪位做過類似反應(yīng),如何抑制副反應(yīng)發(fā)生?有無選擇性較高的催化劑或者反應(yīng)工藝?謝謝
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
做過類似的反應(yīng),用NaOH粉末。
在已有的條件篩選
比如你的某一個實(shí)驗,在降低催化劑用量,降低反應(yīng)溫度,降低反應(yīng)濃度(壓力),看看效果
反應(yīng)過程中,初期因為引發(fā)反應(yīng),溫度可以稍稍高一點(diǎn),之后要降一降,壓力也一樣要相應(yīng)降低一點(diǎn),尤其中后期,更要慢一些
副反應(yīng)的產(chǎn)生,說明你催化劑活性足夠,減量使用看看
您好,萬分感謝您的回復(fù)。
請問你的產(chǎn)率能達(dá)到多少?我現(xiàn)在用酸,產(chǎn)率只有70%左右。
氫氧化鈉粉末添加量和反應(yīng)溫度大概是多少?是油水體系加相轉(zhuǎn)移催化劑嗎?還是直接液固體系反應(yīng)。
感謝您的回復(fù),
常規(guī)操作都試過了,催化劑的量變化了四個數(shù)量級的范圍,發(fā)現(xiàn)有最佳值,但相互之間差別不大。溫度0-120都試過了,差別比較小。反應(yīng)一般是醇多加些會好,現(xiàn)在的摩爾比已經(jīng)是30:1了,產(chǎn)率還是60-70%,60:1肯定會更好,但是總產(chǎn)率太低了,而且想做幾十克已經(jīng)不好在實(shí)驗室實(shí)現(xiàn)了
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我能麻煩問一下嗎,開環(huán)聚合可以在低溫下實(shí)現(xiàn)嗎 比如-60℃,低溫下不知引發(fā)劑還會有活性嗎
文獻(xiàn)報道好像有,你可以看看國外版的高分子化學(xué),陽離子聚合那一章,里面有很多關(guān)于溫度對聚合速率的影響,我記得有人做到過很低的溫度,轉(zhuǎn)化率忘記了
尷尬。再麻煩問一下 有教材的名字嗎,我在網(wǎng)上搜了一下,太多版本了