關(guān)于硼酸酯的分離
昨天在這里發(fā)了求助帖,兩個老哥一語驚醒夢中人,我就去搜索了前輩們遇到的關(guān)于硼酸酯的問題,現(xiàn)在來總結(jié)一下前輩們的經(jīng)驗。
1.芳香硼酸酯在板子上容易拖尾,不利于觀察產(chǎn)物,可以用三乙胺加到展開劑里方便觀察。
2.芳香硼酸酯會掛柱子,由于其特殊性,在柱子上還很可能會分解,這時候就需要在裝柱子的時候堿化,或者在展開劑里加胺類物質(zhì)。
3.芳香硼酸酯在柱子上的不穩(wěn)定性使得我們必須快速將其過出來,所以如果不在意產(chǎn)率的話可以過短柱子分離目標(biāo)產(chǎn)物;或者在過層析柱時在允許范圍內(nèi)盡量增大展開劑極性來使得產(chǎn)物快速出來。
總而言之,硼酸酯對硅膠不友好,需要快速通過,并且需要保證堿性環(huán)境。
以上就是我簡單的對前輩們經(jīng)驗的總結(jié),歡迎大神繼續(xù)補(bǔ)充。
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還有就是能重結(jié)晶的話盡量用重結(jié)晶的方法解決。哪怕需要二次重結(jié)晶,有時候也會更好,
被Bpin整麻木了,核磁收率78%,過柱子只有35%。那么加Et3N就能避免分解了么?