氫化鋁鋰還原酯基
我現(xiàn)在做的是酯基(和吡啶環(huán)相連)的還原,用的是氫化鋁鋰溶液(1M,THF),加大到1.5當(dāng)量了,室溫反應(yīng)了12h,為啥還是有大量的原料沒有被還原,至少還有60%沒有被還原???請(qǐng)求大神們給點(diǎn)建議
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我現(xiàn)在做的是酯基(和吡啶環(huán)相連)的還原,用的是氫化鋁鋰溶液(1M,THF),加大到1.5當(dāng)量了,室溫反應(yīng)了12h,為啥還是有大量的原料沒有被還原,至少還有60%沒有被還原???請(qǐng)求大神們給點(diǎn)建議
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
1.適當(dāng)升溫至回流過(guò)夜;2.至少要2當(dāng)量LAH
我想請(qǐng)問(wèn)一下,升高溫度會(huì)不會(huì)有危險(xiǎn)?有沒有相應(yīng)的文獻(xiàn)報(bào)道,氫化鋁鋰還原是回流溫度做的
,
你的反應(yīng)量多大
非常少,小試,原料只投了100mg
直接提高還原劑用量,逐步提高溫度就完了,最直接的方法。再不行就篩還原劑。
好的,謝謝。我多做幾組平行實(shí)驗(yàn)試一試。