Cadogan 反應(yīng)后處理
最近再做Cadogan反應(yīng)，使用2.5 eq三苯基膦做還原劑，二氯苯回流合成咔唑母體，爬板時(shí)有目標(biāo)產(chǎn)物生成，但是板下方有極性大的副產(chǎn)，這副產(chǎn)是N-OH化合物么？
減壓除去大部分溶劑后，得到黏黏的物質(zhì)，請(qǐng)問如何后處理得到產(chǎn)物，直接加入醇類結(jié)晶嗎？還是？麻煩各位同仁有沒有做過的，指點(diǎn)一下，萬(wàn)分感謝！
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
這是一個(gè)扇形平面結(jié)構(gòu)化合物，因此，一般溶劑不能溶解
副產(chǎn)物主要是未能合環(huán)的氨基化合物，還原副產(chǎn)物，包括羥胺，還有偶氮苯，氫化偶氮（聯(lián)氨）苯，聯(lián)苯胺類等，還原條件不同，包括PH，還原劑，催化劑，溫度等因素的不同，雜質(zhì)組成及比例也不同
因此，可先用酸（稀鹽酸10%左右）洗去氨基化合物，再用醇洗去其他雜質(zhì)，當(dāng)然，如果能全部溶解，重結(jié)晶是很好的選擇
最后，可能還是要用二甲基甲酰胺重結(jié)晶，溶解后慢慢加水沉淀產(chǎn)物，過濾后再分別用醇和水洗滌
Cadogan reaction檢索結(jié)果鏈接: https://pan.baidu.com/s/1IM5v5i0C7lOvLIF5wnkhdg 提取碼: 96bj ，希望對(duì)你有所幫助！
感謝感謝
反應(yīng)后顏色很深，活性炭脫色后基本沒有效果，此外，減壓蒸餾出大部分二氯苯后，降溫冷卻后得到固化的物質(zhì)，加入乙醇后 ，加熱后基本溶解，降溫未析出固體，置于-20 ℃，也未析出固體
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