求懂的大神進(jìn),幫幫忙
最近做減壓蒸餾,The residue was distilled under reduced pressure (85 °C, 35 mbar),請(qǐng)問一下大神們,這個(gè)真空度怎么控制,然后也蒸過,油泵拉滿,但是溫度油浴85℃,蒸不出東西出來,油浴120度,能出來東西,但是打譜不純,很雜。求大神幫忙解答一下。
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最近做減壓蒸餾,The residue was distilled under reduced pressure (85 °C, 35 mbar),請(qǐng)問一下大神們,這個(gè)真空度怎么控制,然后也蒸過,油泵拉滿,但是溫度油浴85℃,蒸不出東西出來,油浴120度,能出來東西,但是打譜不純,很雜。求大神幫忙解答一下。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
真空度一般沒法控制,設(shè)備不同,密閉性不一樣,真空度都不一樣,文獻(xiàn)里的真空度只是測(cè)出來的。你可以通過增加精餾柱的長(zhǎng)度再試試。
買個(gè)麥?zhǔn)险婵沼?jì)測(cè)你的泵和體系的真空度,你升高了蒸餾溫度,料是不是壞掉了?
85度沒出來,說明真空度不夠(真空表讀數(shù)不靠譜),可以把各個(gè)節(jié)點(diǎn)用真空酯(也可以用凡士林)涂抹(如同滴定管的塞子那樣)旋緊,盡可能用蒸餾瓶,或者轉(zhuǎn)子攪拌,帶軸的攪拌密封不好弄,避免爆沸多加沸石(磁環(huán))
蒸餾目的的提純程度有限,可以在蒸餾后,進(jìn)行重結(jié)晶,這要看你物料具體情況定
這種情況我經(jīng)常遇到,大多數(shù)是因?yàn)檎婵斩炔粔驅(qū)е碌。我一般是盡可能減少蒸餾環(huán)節(jié)用到的連接件,比如冷阱、真空管盡可能短一點(diǎn),油泵更換油泵降溫等。再有就是連接部分用高真空硅油脂。這些小措施主要是為了增加真空度,還有一個(gè)就是加入少量低沸點(diǎn)溶劑帶目標(biāo)產(chǎn)物然后在蒸餾低沸點(diǎn)溶劑。最后一個(gè)辦法就是使用刺形蒸餾柱適當(dāng)提高蒸餾溫度,不過最后這個(gè)辦法很可能增加焦油的產(chǎn)生,收率不好。
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35mbar就是3.5KPa,一般的油泵都能達(dá)到這個(gè)真空度(也有比較好的油泵,現(xiàn)在我們實(shí)驗(yàn)室的真空系統(tǒng)可以達(dá)到1KPa以內(nèi))。問題在于你的真空系統(tǒng)以及相關(guān)設(shè)施密封性如何。
再就是你需要蒸餾的物料是否比較雜,是否有熱敏感性,是否存在空氣敏感性,真空不好導(dǎo)致空氣進(jìn)入系統(tǒng)也會(huì)影響。
還有就是你操作的是蒸餾還是精餾?塔的高度(塔板數(shù))是否到位?回流比?精餾的操作細(xì)節(jié)都是需要考慮的。
120度物料估計(jì)壞了,用隔膜泵。