電催化CO2RR 性能重復(fù)性問題 求助
本人是做電化學(xué)CO2RR，之前重復(fù)文獻(xiàn)（僅Au的制備部分），用Au作為催化劑在流動(dòng)池中進(jìn)行反應(yīng)，基底為碳紙，RE為Ag/AgCl，CE為Pt，電解質(zhì)為0.5M KHCO3（已電解除雜）。
現(xiàn)在遇到了自己之前的性能重復(fù)不出來的問題......
去年11月至今年2月初的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)非常好，CO的選擇性都在90-95%之間，在選擇性最高的時(shí)候，CO+H2穩(wěn)定在100%左右，過完年再回來重復(fù)實(shí)驗(yàn)，直到這個(gè)月13號(hào)仍然能夠重復(fù)出90%以上的選擇性
但自從這個(gè)月22號(hào)開始，性能一直在80%左右，始終沒能再重復(fù)出90%以上的選擇性，但H2的選擇性基本上沒有變化，還空出來15%左右的電流效率不知道去哪了。
目前已做過的排查：
Au@碳紙，新制的和年前制的都試過
CE Pt@Ti，換過新的
RE Ag/AgCl，確保玻璃管里一直有KCl固體
流動(dòng)池的硅膠墊片，用酸清洗過，也換過新的
控制流速的流量計(jì)用排水法測(cè)試過流量，沒有問題
池子檢查過，不存在漏液漏氣，所以陽極的O2不可能擴(kuò)散到陰極上
離子交換膜換過新的
實(shí)驗(yàn)室空調(diào)一直開著，保持環(huán)境溫度在17——19℃左右，和年前相近
以上這些改動(dòng)后，CO選擇性都沒有明顯的變化。
目前還有沒有測(cè)液體產(chǎn)物，因?yàn)槟昵暗臄?shù)據(jù)表明液體產(chǎn)物的選擇性非常小，所以一直沒去送HNMR。
求CO2RR的大佬指導(dǎo)，到底還存在哪些原因讓性能重復(fù)不出來.
返回小木蟲查看更多
京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
大概率是GC的問題，建議重新做CO和H2的校準(zhǔn)曲線
謝謝，但是GC已經(jīng)重新定過標(biāo)了
你的電流有多大？一般電流密度很小的時(shí)候，總效率確實(shí)會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于100。另外你如果方便的話，做個(gè)NMR排除液體產(chǎn)物。再就是換個(gè)材料看看，比如酞菁鈷之類的，基本全是CO產(chǎn)物，看看是不是你后面合成的Au材料問題。
再一個(gè)，CO2進(jìn)入反應(yīng)池之前，最好過水一下，然后從池子出來的流量，最好用流量計(jì)控制一下，以便進(jìn)入GC的流量的準(zhǔn)確的
謝謝提醒，已經(jīng)找到原因了，質(zhì)量流量計(jì)控制的氣體流量體積不對(duì)，已經(jīng)重新調(diào)節(jié)了，選擇性也恢復(fù)了
，