求助文獻(xiàn)提純產(chǎn)物方法!
做文獻(xiàn)上的這個(gè)反應(yīng),只有兩篇文獻(xiàn)做過(guò)。
一篇文獻(xiàn)產(chǎn)率76%,但是看不懂提純方法,上面提到通過(guò)through a pad of basic alumina, eluting with 10%, 20%, then 33%??ethyl acetate in hexanes(通過(guò)堿性氧化鋁墊而后梯度洗脫)。
另外一篇11%,同樣也是通過(guò)氧化鋁墊,然后過(guò)硅膠柱,請(qǐng)問(wèn)這個(gè)步驟如何操作?之前只做過(guò)硅膠柱提純,不知道這個(gè)通過(guò)氧化鋁墊是什么目的?(另外這個(gè)反應(yīng)叔丁醇鈉做堿,反應(yīng)時(shí)加入19.6當(dāng)量,是因?yàn)楫a(chǎn)物為堿性?需要加三乙胺過(guò)柱嘛?)
兩篇文獻(xiàn)具體方法如下,誠(chéng)心懇求各位大佬的解答!
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
有些東西氮含量多了,會(huì)掛在硅膠柱上沖不下來(lái),所以用堿性氧化鋁
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點(diǎn)板的話產(chǎn)物不濃,和原料點(diǎn)也沒(méi)分開(kāi)。