操作一定要仔細(xì)認(rèn)真，注意爆沸

先開啟真空，記錄真空度，穩(wěn)定后，慢慢升溫（剛開始可以大電壓加熱，稍后就要降低，看升溫速度，每分鐘上升1～2度），注意控制加熱電壓

如果是帶塔柱的分餾，要控制底瓶（裝有物料的加熱瓶）與塔柱的協(xié)同：同步升溫，底瓶溫度要高于塔柱溫度10～20度（具體還要摸索最佳溫差）

塔頂一般有控制回流比的閥門，控制流出速度不要太快（現(xiàn)在也有不用這種操作，直接控制蒸餾速度不要太快即可）

蒸餾，有三個(gè)階段：前餾分，主流分，尾餾分，掐頭去尾留中間，前尾餾分留下次蒸餾

真空與溫度，是相互制約的，一般是用自己的精餾塔，真空泵以及真空系統(tǒng)決定具體參數(shù)，

感謝老師解答，實(shí)驗(yàn)室做DMF和1，2，3-三氮唑的分離需要用到減壓分餾，把DMF先蒸出來，老師的意思就是自己摸索著試出把DMF蒸出的壓力和溫度是么。