羥基丙烯酸乳液靜置分層問題
引發(fā)劑溶于9ml水中
1、預(yù)乳液的制備:
依次稱取定量的乳化劑和去離子水10ml于燒杯中,放在磁力攪拌器上攪拌混溶。然后依次稱取所需丙烯酸丁酯 甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸 苯乙烯、巰基乙醇于小燒杯中。待乳化劑與去離子水完全互溶后,調(diào)節(jié)磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為500 r/min,此時(shí)將小燒杯中的單體緩慢加入其中攪拌乳化備用。
2、乳液合成:
在250ml 的四口燒瓶中依次加入定量的乳化劑,緩沖劑NaHCO3,去離子水30ml。搭好實(shí)驗(yàn)裝置,開啟機(jī)械電動(dòng)攪拌器,轉(zhuǎn)速為210 r/min待體系升溫至75℃,一次性加入預(yù)乳液質(zhì)量的15%于四口燒瓶中作為打底預(yù)乳液。待體系升溫至80℃時(shí),一次性加入AIBN水溶液總量的25%于四口燒瓶中作為打底引發(fā)劑,保持體系溫度與攪拌速度不變,待體系呈均勻藍(lán)相且穩(wěn)定之后,開始分別同時(shí)滴加剩余引發(fā)劑和預(yù)乳液,滴加時(shí)間為3h,待預(yù)乳液滴加完畢后開始滴加甲基丙烯酸羥乙酯。滴加完畢保溫0.5h,使體系充分反應(yīng)后,用二乙醇胺調(diào)節(jié)體系的PH到7~8,加入PETA保溫半小時(shí)。降至室溫,濾網(wǎng)過濾出料
丙烯酸正丁酯10甲基丙烯酸甲酯13.2甲基丙烯酸羥乙酯2.6丙烯酸1苯乙烯13.2
nahco3 0.8 巰基乙醇0.8 過硫酸銨0.18
op10 0.27 十二烷基硫酸鈉 0.53
水49
請問問什么制備出來的轉(zhuǎn)化率特別低 而且兩個(gè)小時(shí)內(nèi)會分層 還有很大的單體味
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引發(fā)劑換成APS
更換成很好的乳化劑試一下效果
APS不是過硫酸銨嗎
請問有推薦嗎
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