7—氨基取代香豆素與2,4—二硝基苯磺酰氯反應(yīng)
7—氨基取代香豆素與2,4—二硝基苯磺酰氯反應(yīng),目標(biāo)產(chǎn)物氨基與酰氯連接,吡啶為催化劑,二氯甲烷為溶劑,點(diǎn)板后有目標(biāo)產(chǎn)物生成,但產(chǎn)率非常非常小很小,還有很多的香豆素沒有反應(yīng),提高了苯磺酰氯的用量,延長反應(yīng)時(shí)間都沒太大的效果,求大神指點(diǎn).....被生活打敗了.....
[ Last edited by Flyingdragon on 2021-4-15 at 20:32 ]
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
試試用相轉(zhuǎn)移催化嘛
加入大于1倍當(dāng)量的DMAP,看你的描述里面只有催化量的吡啶,連三乙胺都沒有?那肯定反應(yīng)不了
反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生1當(dāng)量的HCL啊,你不拿堿中和的話nucleophilicity catalyst怎么起作用??所以你如果里面只有一點(diǎn)點(diǎn)吡啶,一旦質(zhì)子化了就沒用了相當(dāng)于你就是把兩個(gè)原料混在一起,肯定不反應(yīng)?br>,
建議加入的時(shí)候冰浴,后續(xù)反應(yīng)的時(shí)候看情況可室溫可加熱,我之前沒有做過吡啶的,都是DMAP室溫就可以了