關(guān)于XPS制樣的問題，請(qǐng)教各位大佬們
我的樣品是負(fù)載有納米顆粒的聚丙烯酸水凝膠，經(jīng)過冷凍干燥后，上周去做SEM測(cè)試，碰到兩個(gè)問題：1、機(jī)組人員說因?yàn)槲业臉悠肥嵌嗫撞牧�，所以比較難抽真空，抽了挺久才達(dá)到真空度要求；2、樣品不耐高溫，電子轟擊聚焦一段時(shí)間后水凝膠的那一個(gè)區(qū)域就出現(xiàn)了塌陷。不過雖然存在這兩個(gè)問題，但是SEM還是能測(cè)。
然后這周我去測(cè)XPS（片狀樣品，因?yàn)橛钟灿执�，很難磨成粉末），因?yàn)閄PS的真空要求比SEM要高，所以就出現(xiàn)問題了，樣品的孔隙在抽真空過程中不斷放氣，導(dǎo)致沒法抽真空，抽真空兩天了，只能抽到-8，達(dá)不到儀器所要求的-9，就沒法測(cè)試。想問問各路大佬們，這種多孔水凝膠做XPS測(cè)試一般要怎么做樣品前處理才能保證樣品比較好抽真空呀？還有樣品不耐高溫，會(huì)不會(huì)對(duì)XPS測(cè)試有影響？
感謝各位大佬們的解答！
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盡量取少量樣品進(jìn)行制樣，這樣對(duì)樣品倉(cāng)的真空度影響可以降到最小。至于材料怕射線輻照就要評(píng)價(jià)輻照后結(jié)構(gòu)變化等因素，對(duì)測(cè)試儀器的影響無非是污染樣品倉(cāng)，希望可以幫到你。
取少量，磨碎可能好一點(diǎn)，另外做之前可以稍微加熱預(yù)抽一下，比如真空烘箱，不耐電子束這個(gè)可以考慮降低加速電壓另外噴金稍厚一點(diǎn)，可能是導(dǎo)電不好，當(dāng)然也要盡量小塊
已經(jīng)很少了。。。大概只有3mm*2mm大小。放氣是因?yàn)椴牧媳旧淼亩嗫捉Y(jié)構(gòu)，不知道有沒有啥辦法解決
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