重氮化這一步，要確保反應(yīng)完全，這一步很關(guān)鍵卻又容易被忽略

反應(yīng)現(xiàn)象之一可以用H酸的鈉鹽水溶液進(jìn)行點(diǎn)樣檢測(cè)：兩個(gè)斑點(diǎn)的滲圈匯合處，會(huì)有顏色產(chǎn)生（估計(jì)為黃色），還有就是反應(yīng)過程中，要保證亞硝酰的過量（淀粉碘化鉀試紙變色）

有些重氮鹽的制備，在重氮化結(jié)束時(shí)，還要過濾一下，除去反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)：自偶產(chǎn)物，水解產(chǎn)物，原料鹽酸鹽等

還有的重氮化反應(yīng)時(shí)間很長(zhǎng)，一般是過夜，因此你重氮化這一步，要確保反應(yīng)徹底

還原這步，反應(yīng)徹底的話（無重氮鹽），同樣可以用H酸鈉鹽點(diǎn)樣檢測(cè)：不發(fā)生顏色變化即反應(yīng)結(jié)束（無重氮鹽與H酸反應(yīng)的顯色現(xiàn)象）

蒽，相對(duì)大分子，重氮化可以在醋酸-水介質(zhì)中進(jìn)行，視溶解情況調(diào)節(jié)醋酸-水比例

反應(yīng)好了的重氮鹽溶液，應(yīng)該澄清透明，

我按照菲做的，菲重氮化在0°需要一個(gè)小時(shí)，我還延長(zhǎng)了半個(gè)小時(shí)，然后用氯化亞錫還原，在0度再反應(yīng)2小時(shí)，最后過濾，用堿處理，點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)還有好多原料！該加的比例，過量都注意到了，還是這樣！

做出來了嘛，兄弟。最近我也在做這個(gè)