制備300nm以內的氨基化介孔硅納米粒,粒徑和分散性解決不了
最近按照acs nano 或者biomaterials的一些方法制備氨基化介孔硅納米粒(目標300nm一下,形狀不限,目的是為了載藥),但是粒徑始終控制不了,DLS測定總在微米級別晃悠,而且用PBS一分散就聚沉了。請問各位高手能否指點一二,不勝感謝~~
我的兩個主要方法大概是(個別參數(shù)根據(jù)參考文獻不同會有變動):
1. 0.3 g CTAB于60°C下溶于100 mL水,轉移至室溫冷卻。加入2.8 mL 氨水,400 rpm攪拌0.5 h。緩慢滴加0.9 mL TEOS + 0.1 mL APTES混合物,400 rpm下繼續(xù)室溫攪拌 4 h。
2. 0.5g CTAB于 80°C下溶于240 mL水,快速攪拌。加入2mL 2M NaOH, 緩慢滴加4.5 mL TEOS + 0.5 mL APTES混合物,繼續(xù)反應2h。
(這兩種反應都會生成絮狀沉淀,但是水浴超聲后可分散為乳白色均一體系)
反應結束后的處理方法基本相同:
12000rpm離心10min,沉淀用水和乙醇各洗一遍(其中有一篇參考文獻跳過洗滌步驟)。用酸性乙醇(HCl : EtOH = 5:90)回流4h,重復回流三次。離心收集納米粒,水與乙醇各洗一遍,收集到的產(chǎn)物于乙醇中4℃保存。
結果:在乙醇中可以形成較為均勻的乳白色體系(長時間放置會沉淀)。DLS測定粒徑(PBS稀釋含納米粒乙醇儲備液),結果粒徑微米級別,電位為正,且在PBS中很快聚沉。因為拍電鏡不太方便,想先做出比較靠譜的DLS結果。
看了一些帖子,但是感覺大同小異,也找不出問題出在哪兒。請問有什么好辦法能減小粒徑并且提高PBS穩(wěn)定性的?因為要和細胞孵育,在培養(yǎng)液中聚沉的話就慘了。。。或者哪位有比較靠譜的protocol推薦下?
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分步進行不可以嗎,先合成,后氨基化改性,這樣就容易控制了
啊,我試下!請問一下正常的硅納米粒是怎么樣保存呢?儲備液看上去是什么樣的
,
制備后再高能球磨分散呢?不知道會不會破壞孔隙結構
木有相關設備。。。
怎么跟我們課題組做的一模一樣啊