wittig-horner反應(yīng)
我參考的angewandte文獻(xiàn),一樣的原料做烯烴的合成,但是打質(zhì)譜發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物峰很低,F(xiàn)想向各位蟲友請教幾個問題:
1.我的堿用的碳酸鉀,碳酸鉀與亞磷酸酯攪拌30min,碳酸鉀并未溶解(溶劑環(huán)己烷,當(dāng)然應(yīng)該不溶),碳酸鉀固體是否會影響我的反應(yīng)
2.當(dāng)我加醛的時候,底部白色碳酸鉀就變成了黃色的固體,是否是碳酸鉀吸附了某些化合物
3.反應(yīng)結(jié)束加氯化銨溶液,黃色固體全不溶解,并且不管怎么萃取,水層依舊是黃色,氯化銨溶液的作用是否是調(diào)節(jié)pH,應(yīng)該調(diào)節(jié)到多少,水層要怎么處理
4.文獻(xiàn)肯定是對的,99%產(chǎn)率有些嚇人,我沒試出來,各位蟲友,還有哪些地方需要我注意的

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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
預(yù)混合物溶液加熱半小時,醛水溶液慢點(diǎn)滴加,是不是過快?
溶劑用干燥四氫呋喃試試,還有亞磷酸酯用新的
拔氫溫度試試室溫拔
我4ml溶劑滴加了半小時,應(yīng)該不是這個原因,感謝交流
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原料都是新買的,換溶劑,其他的條件都不變嘛
氮?dú)獗Wo(hù)下,溶劑多加點(diǎn)試試