求叔丁酯的合成方法
以對甲基苯甲酸為底物與叔丁醇合成,對甲酸叔丁酯的方法。哪個大神做過類似的。
1. 對甲基苯甲酸在二氯甲烷中,已DCC為催化劑,加叔丁醇鉀反應未生成目標產(chǎn)物,生成了一個新的極性較小的產(chǎn)物。未做結構確證,沒有明確結構式。
2. 對甲基苯甲酸在甲苯中加入硫酸及硫酸鎂,滴加異丁烯,只得到1%的目標產(chǎn)物。
3. 對甲基苯甲酸與氯化亞砜先生成酰氯,再與叔丁醇反應,轉化率也只有2%左右。
有做過類似實驗的嗎?什么條件反應轉化率高,催化劑易得。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
叔丁基的羥基,被甲基擠住了,不容易顯色醇的特征
在你現(xiàn)有摸索的基礎上,加一個酰氯與醇鉀的實驗,看看效果
其實你的實驗1,沒道理,產(chǎn)物主要是羧酸鉀鹽
實驗2也沒道理
實驗3,可以在你反應的基礎上,慢慢滴加三乙胺看看效果:三乙胺縛酸劑作用
另外,也可以試探一下羧酸與碳酸鉀成鹽,干燥,在二甲基甲酰胺溶劑中,與氯代異丁烷反應,或者溴代異丁烷,
酸和N,N'-羰基二咪唑溶解到無水四氫呋喃中,然后回流一陣子,用注射器加無水叔丁醇和dbu
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DCC縮合你加叔丁醇鉀干啥,直接用叔丁醇就行了,而且DCC的量也要過量一點,酰氯做的話肯定要先加過量的堿而且還要低溫滴加酰氯才行
DCC縮合你加叔丁醇鉀干啥,直接用叔丁醇就行了,而且DCC的量也要過量一點,酰氯做的話肯定要先加過量的堿而且還要低溫滴加酰氯才行
“對甲基苯甲酸在甲苯中加入硫酸及硫酸鎂,滴加異丁烯,只得到1%的目標產(chǎn)物!
異丁烯是氣體吧?甲苯做溶劑,加催化量POCl3,收率比較高
3可以加點DMF催化酰氯