Suzuki 反應(yīng)求助

在做這個反應(yīng)的時候,一直不能成功,用量是1:5(starting materials), 7eq的堿,0.05eq的催化劑,只能得到脫鹵的產(chǎn)物或者說沒有原始材料,溫度用80度,氮氣脫氧了。求大神指導(dǎo),謝謝
[ Last edited by Flyingdragon on 2021-4-30 at 16:54 ]
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在做這個反應(yīng)的時候,一直不能成功,用量是1:5(starting materials), 7eq的堿,0.05eq的催化劑,只能得到脫鹵的產(chǎn)物或者說沒有原始材料,溫度用80度,氮氣脫氧了。求大神指導(dǎo),謝謝
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
你知道為什么讓你換催化劑嗎?是因為擔(dān)心你的催化劑被氧化了,而不是讓你換催化劑種類,平時不密封好,催化劑失活。氮氣保護,也是讓反應(yīng)的時候溫度比較高,催化劑接觸空氣容易氧化失活。四三苯基膦鈀就夠了,碳酸鈉過碳酸鉀堿性也夠了。
你最好所有的東西都投進去以后,用真空拉一下,拉到反應(yīng)液里面沸騰,上面掛氣球,氮氣或氬氣進入反應(yīng)液里面去,氣球密封反應(yīng)。
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這個分子有人做過一摸一樣的吧,照著文獻做不出來嗎?
新買的催化劑,已經(jīng)換過一次了。鼓過氮氣同意也抽真空,還是不行
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質(zhì)譜和NMR