各位大佬，API成品藥熔點(diǎn)偏低怎么回事？該怎么解決呀？
各位大佬，API成品藥熔點(diǎn)偏低怎么回事？該藥物專利上說只有一種晶型（結(jié)晶溶劑不能更換）。我嘗試了：1、重結(jié)晶。2、析晶點(diǎn)控制了析晶溫度、降溫梯度、攪拌轉(zhuǎn)速、靜置析晶。3、雙溶劑結(jié)晶（除了加入原溶劑外，還加入了正庚烷）。4、將成品工藝的最后一步所用的原料進(jìn)行了精制。實(shí)驗(yàn)2、3、4的第一批熔點(diǎn)都提高了；但是在驗(yàn)證工藝時(shí)熔點(diǎn)又偏低了。從xrd檢測(cè)結(jié)果看，樣品的大部分晶面都存在，晶型應(yīng)該是沒問題的，而檢測(cè)結(jié)果：含量、純度、干燥失重、溶劑殘留、重金屬等都合格。唯獨(dú)就熔點(diǎn)偏低？求求大佬提供個(gè)解決思路！謝謝
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熔點(diǎn)不屬于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，那熔點(diǎn)高低都無所謂了
其他的檢測(cè)指標(biāo)都正常嗎？
是不是與測(cè)熔點(diǎn)時(shí)的裝樣量和升溫速度有關(guān)系？
既然實(shí)驗(yàn)批熔點(diǎn)高，而工藝驗(yàn)證批熔點(diǎn)低，有沒有把實(shí)驗(yàn)批和工藝驗(yàn)證批的xrd、含量、純度、干燥失重、溶劑殘留、重金屬等參數(shù)一一對(duì)比過，找出二者除熔點(diǎn)外的差異之處？或許熔點(diǎn)低的原因與此有關(guān)，
熔點(diǎn)是用熔點(diǎn)儀測(cè)的么？用DSC測(cè)下熔點(diǎn)看看熱分解的情況。
樣品有引濕性嗎？有的話熔點(diǎn)測(cè)不準(zhǔn)也正常。最好用DSC檢測(cè)，同時(shí)可以做TG看看是否有結(jié)晶水或結(jié)晶溶劑