過柱子大極性點總是一起下來
大家好,最近在做酰肼和醛反應生成酰腙的反應,用AcOH催化,THF作為溶劑,檢測反應肼和醛都反應完了,生成的新點很多,現(xiàn)在遇到的問題是有個大極性的雜質點(展板二甲25:1展不動)和想要分離的點總是一起下來,因為產(chǎn)物有堿性,加了三乙胺和不加三乙胺都過了柱子,效果一樣。請問這種大極性的點怎么分開哇?或者用什么溶劑可以洗掉,重結晶什么的都可以,求大神們指點。
(圖二是反應完產(chǎn)生的所有新點,是二甲25:1展了兩次,圖三是它的熒光,圖四是二甲25:1過柱子分到的點。)
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
文獻上說用乙醇洗就可以得到產(chǎn)品,但是我洗了很多次還是有下邊那些雜點
這化合物本身在乙醇里是否穩(wěn)定
不知道是不是因為這個東西不適合過柱子和點板。洗了很多次效果不大
請問這個問題解決了嗎?我也遇到了相同的情況
解決了嗎
核磁或者HPLC打了嗎?HPLC純度在過柱之后有多少?這個比你TLC上的感官更重要。如果HPLC顯示純度夠了,那就行了,直接開下一步,別折騰。你總不至于做這個的方法學吧,