研究生的第一個(gè)實(shí)驗(yàn)就做不成，求求各位大佬幫忙。
發(fā)不了，圖簡單描述一下
用往一個(gè)類咔唑的環(huán)（4,4′-Bis(N-carbazolyl)-1,1′-biphenyl）上加叔丁基。是重復(fù)文獻(xiàn)上的實(shí)驗(yàn)

流程為：加入反應(yīng)物（4,4′-Bis(N-carbazolyl)-1,1′-biphenyl）1eq，叔丁基氯4.2eq，溶劑DMC，加熱至40℃ 30min（文獻(xiàn)里是80℃回流，但是因?yàn)橐呀?jīng)沸騰了就到40℃為止），
隨后緩慢加入AlCl3（0.2eq）。上述試劑都沒有除水，全程氮?dú)猸h(huán)境反應(yīng)。反應(yīng)完溶液變黑。

產(chǎn)物做了核磁以后，從峰上看完全沒有反應(yīng)。和反應(yīng)物的峰完全一致。

最開始不知道什么問題，又反應(yīng)了4h。后來覺得是AlCl3受潮了，買了一瓶新的無水的。還是不行。
然后查了一下文獻(xiàn)，第二次在0℃反應(yīng)，后回到常溫，但是發(fā)現(xiàn)反應(yīng)物不溶解。
最后無論怎么樣，測(cè)得的結(jié)果都是完全未反應(yīng)。

如果文獻(xiàn)方法出了問題，或者無水試劑還得重新買�，F(xiàn)在我覺得反常的就是完全不反應(yīng)這個(gè)點(diǎn)。

請(qǐng)問到底出了什么問題啊 求大佬解答，做了2周了。 返回小木蟲查看更多