求助一個Wittig反應(yīng)的問題
一個Wittig反應(yīng)，得到目標(biāo)產(chǎn)物，但是有一個大量的雜質(zhì)生成，經(jīng)過核磁和LCMS確認(rèn)，是鹵代烴的烷基和二苯基氧磷直接連接副產(chǎn)物，見圖。請問這個雜質(zhì)如何形成的，是季磷鹽分解導(dǎo)致？還是季磷鹽沒有氮氣保護(hù)？還是Wittig反應(yīng)時候葉立德沒有很好的形成？謝謝。
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整個過程需要無水無氧操作，很可能沒有規(guī)范操作導(dǎo)致的。
回復(fù)倉促了，這個反應(yīng)可以用叔丁醇鉀和四氫呋喃體系。
反應(yīng)條件已經(jīng)經(jīng)過優(yōu)化的，同系物反應(yīng)采用碳酸鉀/DMSO體系都很好，只不過這次原料延長了幾個碳鏈而已，
后處理的水與未反應(yīng)的葉立德反應(yīng)生那個雜質(zhì)。很多文獻(xiàn)都說了這個事