氯化亞砜酯化反應(yīng)
最近在做氯化亞砜與酸和乙醇生產(chǎn)酯的反應(yīng),氯化亞砜5個(gè)單量,條件是90度回流。反應(yīng)三小時(shí)液相監(jiān)測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn)原料比兩個(gè)半小時(shí)的要多,是我的產(chǎn)物在酸性條件下水解了嗎?還有就是,我是在冰浴下加的氯化亞砜,加完直接轉(zhuǎn)到油浴還是先在室溫下反應(yīng)一會(huì)再轉(zhuǎn)到油。坑袥](méi)有做過(guò)的前輩們指導(dǎo)一下哈
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
我也試過(guò)用把羧基酰氯化,可是乙醇的羥基也會(huì)和氯化亞砜反應(yīng)的吧,你怎么去除過(guò)量份氯化亞砜呢?我也沒(méi)搞出來(lái),唉唉
直接50-60度旋掉,用乙醇多旋幾次
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用草酰氯,或者乙醇鹽酸氣試試
這種反應(yīng)我做過(guò),一般都是將酸和醇加入后降至0度左右,然后滴加氯化亞砜,滴完室溫反應(yīng)10小時(shí)。或者低溫下少加點(diǎn)氯化亞砜(0.5eq),加完室溫反應(yīng)一段時(shí)間,再回流反應(yīng)。