核磁譜圖出現(xiàn)1,4-二氧六環(huán)雜峰，無法除去
各位前輩，小弟最近做的化合物核磁譜中總是出現(xiàn)特定雜峰，無法除去，故發(fā)此求助貼。
問題描述如下：
1. 反應(yīng)類型為Suzuki偶聯(lián)，碘化物與硼酸試劑在DMF、碳酸鉀、Pd（PPh3）4體系中反應(yīng)；
2. 產(chǎn)物經(jīng)過硅膠住層析純化，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯，溶劑均已重蒸；
3. 氘代溶劑為氘代氯仿并以溶劑峰為7.26，雜峰位于3.72（氫譜）和67左右（碳譜），均為單峰；
4. 經(jīng)查閱文獻，該雜質(zhì)可能是1,4-二氧六環(huán)，但無論用溶劑帶還是長時間烘干，峰大小均沒有明顯變化，且整個過程中均未用到二氧六環(huán)；
5. 已排除核磁管和滴管被污染的情況。
求助以上問題，謝謝！
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
用除DMF和DMSO的方法，用少量EA溶解后加大量水洗
你都說了，“該雜質(zhì)可能是1,4-二氧六環(huán)”。如果合成從頭到尾都沒有用到dioxane的話大概率不是。當(dāng)然，也要檢查真空干燥箱里是不是別人烘的樣品里有dioxane氣化后被你的樣品吸收了。
因此要先確定化學(xué)結(jié)構(gòu)是否正確。若正確，真空干燥箱用乙醇擦干凈，然后加熱到50 ℃，樣品放進去用油泵抽1 h一般就沒問題了�；蚴强紤]做一次重結(jié)晶也可以。
真空干燥箱已經(jīng)兩年沒清理了，確實挺臟的，我還把油泵和旋蒸儀也清洗了，看看結(jié)果如何
，
產(chǎn)品是固體，有可能包裹，溶了再拉干即可
是不是1.2二氯甲烷啊，做個單純氘代氯仿的核磁看看
乙烷
峰位于3.72（氫譜）和67左右（碳譜），均為單峰. 是 1,4-dioxane，同意您的判斷。您可以用核磁共振的水峰消除法將此峰除掉。