用乙醚在40ml的乙醇反應(yīng)液中，沉淀出金屬聚合物
請(qǐng)教各位合成的同學(xué)及專(zhuān)業(yè)人士及大牛，初做合成試驗(yàn)，對(duì)于文獻(xiàn)中比較粗略的表達(dá)，就不太知道如何做了。
比如：這個(gè)實(shí)驗(yàn)需要把水系的產(chǎn)物用乙醚沉淀出來(lái)，但是量只有104mg, 乙醚用量應(yīng)該多少為宜，我已經(jīng)試了近100ml乙醚，有些紅色沉淀。利用產(chǎn)物在兩體系的溶解差異，是否我的乙醚量盡量大才能沉淀完全？
還有一個(gè)疑問(wèn)，如此微量的沉淀，是否需要減壓抽濾？還是靜置后，傾去上清，然后把沉淀干燥。非常感謝各位同學(xué)百忙之中抽空問(wèn)答在下的問(wèn)題
參考原文如下
In a typical synthesis of Os(bipy)2(PVP)l0)Cl]Cl,40mg(0.07mM)of[Os(bipy)2Cl2] was dissolved in 30cm3 of ethanol and refluxed for 30min. A total of 73mg(0.7mM) of PVP in 10cm3 of ethanol was then added and refluxing continued for 72h. The metallopolymer was recovered by precipitation into diethylether and vacuum dried; yield 104mg, 92%.
返回小木蟲(chóng)查看更多
今日熱帖
京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
目前沉淀出來(lái)的東西是紅色的，干燥一晚上也沒(méi)有東西，是不是我加的乙醚量不夠呀，所以根本沒(méi)有沉淀出產(chǎn)物
“The metallopolymer was recovered by precipitation into diethylether and vacuum dried; …”
根據(jù)你節(jié)選出的文獻(xiàn)的表述，應(yīng)該是將反應(yīng)完的反應(yīng)液滴加進(jìn)劣溶劑Et2O中的。反應(yīng)投料時(shí)總共用了40 mL EtOH，可考慮緩慢滴入150 mL Et2O中；或是用旋蒸的方法先將反應(yīng)體系濃縮至15-20 mL左右，再滴入100 mL乙醚中。
抽濾，洗滌。這種metallopolymer的分離應(yīng)該不難。
“比如：這個(gè)實(shí)驗(yàn)需要把水系的產(chǎn)物用乙醚沉淀出來(lái)，但是量只有104mg, 乙醚用量應(yīng)該多少為宜，我已經(jīng)試了近100ml乙醚，有些紅色沉淀。利用產(chǎn)物在兩體系的溶解差異，是否我的乙醚量盡量大才能沉淀完全？”
另外，文獻(xiàn)報(bào)道中沒(méi)有用到水做溶劑。你的“水系”是從哪兒來(lái)的？
乙醇試劑里回流會(huì)得到水溶性的鹽，即：Os(bipy)2(PVP)l0)Cl]C
我昨晚試了，用氮吹儀濃縮至10ml，再緩慢滴入100ml乙醚，終于有沉淀啦。
但是沉淀太少，我試著用離心，傾去上清，然后下面的沉淀，繼續(xù)用氮吹，這樣可以么
，
好像確實(shí)我的表述有問(wèn)題，呵呵，不應(yīng)該用水系，它仍然是醇系。謝謝~
一般情況下可以用離心進(jìn)行分離。但是你的體系還有大量乙醚，這種情況下高速離心可能會(huì)有安全風(fēng)險(xiǎn)。建議考慮先靜置沉降，傾出清液，然后用滴管滴到0.22微米孔徑的微孔濾膜上抽濾。