場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡調(diào)研及使用經(jīng)驗(yàn)分享
本人剛進(jìn)入博士階段,我們實(shí)驗(yàn)室的情況呢,就是我們位于上海離廠家都比較近,經(jīng)費(fèi)不太充裕,實(shí)驗(yàn)室用地緊張,考慮到學(xué)生操作及維護(hù),樣品也主要為片層結(jié)構(gòu),最后我們課題組買了一臺(tái)臺(tái)式場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡,我這里說的都是我們實(shí)驗(yàn)室所考慮的條件,希望能給大家一個(gè)參考。整個(gè)過程花了挺長(zhǎng)時(shí)間對(duì)比的,不過還是想分享一下我們的調(diào)研經(jīng)驗(yàn)以及各種掃描電鏡的使用對(duì)比,給大家當(dāng)作一個(gè)小參考吧。
其實(shí),現(xiàn)在掃描電鏡作為研究材料形貌的基礎(chǔ)表征,每個(gè)組都會(huì)用的上,并且使用頻率很高,如果課題組沒有,樣品拿到外面測(cè)或者預(yù)約分析測(cè)試中心,還需要排隊(duì),不能立馬出結(jié)果,就很影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)度。我的導(dǎo)師最近拿了一些不大不小的項(xiàng)目,也想發(fā)更多的好文章,就打算買一臺(tái)掃描電鏡,自己組內(nèi)用起來方便一些,就讓我調(diào)研一下掃描電鏡的廠家。
我本科實(shí)驗(yàn)室有日立掃描電鏡,當(dāng)時(shí)自己沒法上手操作,但是使用也是很頻繁的;我們?cè)谕饷骈_會(huì)的時(shí)候有看到了關(guān)于飛納電鏡的介紹;日本電子是老牌掃描電鏡公司,之前課題組去其他課題組拍攝電鏡時(shí)所用的就是這個(gè)品牌,所以我們對(duì)這三家進(jìn)行了調(diào)研。這三家在上海都有辦事處,于是我主要調(diào)研的是這三家。最終我們買了飛納的臺(tái)式掃描電鏡,當(dāng)然不是主流老牌公司產(chǎn)品不行,而是我們結(jié)合自身實(shí)驗(yàn)室情況出發(fā)買了飛納。自我感覺買電鏡有兩個(gè)最主要的要點(diǎn):買電鏡要實(shí)地考察(嘗試去拍一下,感受一下操作)以及結(jié)合自身實(shí)驗(yàn)室的情況!!!
我們實(shí)驗(yàn)室制備的材料都是納米級(jí)別的材料,所以基本上只考慮場(chǎng)發(fā)射的掃描電鏡,場(chǎng)發(fā)射又分為冷場(chǎng)和熱場(chǎng),冷場(chǎng)掃描電鏡清晰度要高于熱場(chǎng)掃描電鏡,當(dāng)然也看實(shí)際需求。對(duì)比過多個(gè)產(chǎn)品之后,最終鎖定在日立S4800和SU5000、日本電子IT200以及飛納Nano,以下是部分產(chǎn)品的圖(S4800比其他的貴太多了,很早就被導(dǎo)師給斃掉了,給大家做個(gè)參考吧):
樣品測(cè)試分辨率:S4800的是冷場(chǎng)掃描電鏡,其他的是熱場(chǎng)掃描電鏡。我們帶著樣品去做了實(shí)地考察,三者拍出的照片都能滿足需求,清晰度上來說的話,日立的冷場(chǎng)掃描電鏡確實(shí)要占優(yōu),而且,S4800拍攝擁有立體形貌的樣品能用BSD模式拍出較為立體的形貌。當(dāng)然我們?nèi)?shí)地考察后發(fā)現(xiàn),其實(shí)這幾個(gè)電鏡拍出的照片都很清晰,S4800就只是略勝一籌(這個(gè)圖丟失了,但是大抵上也如此)。我們實(shí)驗(yàn)室主要研究的都是二維片層材料,這些照片的清晰度我們都是可以接受的,這種立體感附加值不高。
能譜和拓展測(cè)試:除了拍攝材料形貌圖片以外,還考察了一些檢測(cè)功能,如EDS(俗稱能譜儀)等。立式落地場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡空間大,所以能增加的附件就多一些,什么能譜儀啊、波譜儀、EBSD、陰極熒光譜儀、樣品電流探測(cè)器、納米機(jī)械手等都可以加;臺(tái)式場(chǎng)發(fā)射空間比較小,加加能譜儀,電流探測(cè)器,納米機(jī)械手等就差不多了。我們研究下來,結(jié)合經(jīng)費(fèi)和課題需求,取舍后定位了能譜儀。就我五六年掃描電鏡的使用經(jīng)驗(yàn)來看,主流的能譜儀精度都是差不多的,原子含量的誤差范圍在1%左右,各家都有高級(jí)期刊上發(fā)表的問文章;不同的是,日立和日電落地式場(chǎng)發(fā)射配的是第三方能譜,飛納是電鏡能譜一體,什么意思呢?就是飛納的是一個(gè)廠家,能譜和電鏡在原廠做好的,操作也是一個(gè)軟件界面,飛納的人自己說,如果后面設(shè)備壞了,只需要找他們一家就能搞定整機(jī),這個(gè)我們覺得是挺好的,至少大家不互相扯皮。不過到這里,清晰度,加上能譜,三家還是都o(jì)k的,都可以滿足,不過飛納一體機(jī)的集成,這一點(diǎn),稍微有點(diǎn)吸引我們。
操作:我想這個(gè)是非常關(guān)鍵的,直接影響設(shè)備的使用壽命,這個(gè)也是我們重點(diǎn)考察的一個(gè)方面,畢竟以后整個(gè)課題組都要做掃描,都想趕緊出結(jié)果。我以前操作過五六年掃描電鏡,對(duì)操作有切身體會(huì),掃描電鏡的操作很復(fù)雜,本科的時(shí)候,桌子上就擺著一本快被翻爛了的十幾頁操作手冊(cè),實(shí)驗(yàn)室里最厲害的大師兄在操作掃描電鏡的時(shí)候都要時(shí)不時(shí)看看手冊(cè),在去實(shí)地考察過程中,雖然本科看過許多師兄師姐操作,但對(duì)于立式落地場(chǎng)發(fā)射,學(xué)了好久我們才能勉強(qiáng)上手操作,也只是拍攝時(shí)上手,前期準(zhǔn)備工作都由工程師來操作的。記得碩士時(shí)候,日本電子立式場(chǎng)發(fā)電鏡的操作培訓(xùn)PPT有四十來頁,實(shí)地考察時(shí),我已經(jīng)忘記操作了,重新學(xué)了一遍,還是覺得好復(fù)雜。另外它們倆的注意事項(xiàng)還特別多,比較繁瑣。后來碩士期間的掃描電鏡就專門找了個(gè)老師全職給我們拍攝電鏡,不讓學(xué)生操作了。相比之下,飛納小型臺(tái)式場(chǎng)發(fā)射電鏡的操作就比較傻瓜式的,而且沒有太多的注意事項(xiàng),簡(jiǎn)單易學(xué),放大,聚焦,對(duì)比度和亮度都是自動(dòng)按鈕,只要能記住這幾個(gè)圖標(biāo),自己拍圖也就是5分鐘的事情,在考察時(shí)大概花了半小時(shí)就能獨(dú)立上手操作了。
維護(hù):關(guān)于維護(hù)成本,冷場(chǎng)掃描電鏡的維護(hù)成本要高于熱場(chǎng)掃描電鏡,定期添加液氮,補(bǔ)充冷凍液啥的,而且必須要有一間單獨(dú)的房間,需要用到的配件也很多,它們也同樣需要維護(hù)好,這個(gè)我覺得比較適合分析測(cè)試中心這種地方,有專門的老師負(fù)責(zé)維護(hù)和操作。立式掃描電鏡一般都需要單獨(dú)一間實(shí)驗(yàn)房。而飛納臺(tái)式就放在桌上就行,占地兒小。它們都需要定期檢查,控制室內(nèi)溫度和濕度,保持房間清潔衛(wèi)生。我們實(shí)驗(yàn)室用地比較緊張,沒有辦法單獨(dú)空出一間房來,都是學(xué)生在操作所以我們希望操作簡(jiǎn)單好維護(hù),就有更多精力用在科研上。
價(jià)格:我們算是個(gè)不大不小的課題組,經(jīng)費(fèi)并也不算特別充裕,落地場(chǎng)發(fā)射的價(jià)格比飛納臺(tái)式的高出30% 左右,而且只能放在一樓,還得改造場(chǎng)地,要買電磁屏蔽的消磁平臺(tái)和預(yù)防震動(dòng)的臺(tái)子,問下來得30-40萬人民幣吧。綜合起來考慮,我們不舍得額外花那么多錢買配置來改造場(chǎng)地,所以飛納臺(tái)式場(chǎng)發(fā)射絕對(duì)會(huì)更加的適合我們一些。
售后服務(wù):這個(gè)在調(diào)研過程不太好觀察,三家都在上海有辦公室,三個(gè)廠家都挺好的,銷售人員都很熱情。就我經(jīng)驗(yàn)來說的話,一般都不會(huì)有定時(shí)來工程師進(jìn)行維護(hù)和檢查的,這個(gè)得負(fù)責(zé)的人員主動(dòng)找工程師過來檢修,因?yàn)殡x得近,所以他們都說這個(gè)是可以做到的。
總結(jié)一下,我真的想對(duì)發(fā)明臺(tái)式場(chǎng)發(fā)射的人致敬,因?yàn)樗,?chǎng)發(fā)射的價(jià)格降低了30%,普通課題組也能使用高分辨的電鏡了。在滿足需求的情況下,我們選擇了飛納臺(tái)式電鏡。雖然沒有選擇其他兩家,但是也感謝他們銷售人員耐心給我們講解并讓我們?nèi)?shí)地考察。
在此給今后要買電鏡的兄弟姐妹、老師同學(xué)們最后說一句:結(jié)合自己實(shí)驗(yàn)室的條件(場(chǎng)地、研究方向、操作人員、維護(hù)人員還有品牌、售后及價(jià)格),帶著實(shí)驗(yàn)室的樣品上門實(shí)地考察、學(xué)習(xí)及拍攝,你能直觀感受到的是他的分辨率和拍圖能譜的能力和表現(xiàn),操作的簡(jiǎn)便性,對(duì)場(chǎng)地的要求以及廠家人員的素質(zhì);你不能立刻看到的是他的維護(hù)成本,穩(wěn)定性和售后水平,這些就需要大家打聽一下他們的已有用戶了。
最后,祝愿大家科研順利,人人都發(fā)好文章,愿每個(gè)課題組都能用得起場(chǎng)發(fā)射電鏡!

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單就操作而言,確實(shí)簡(jiǎn)單啊
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有些材料電鏡拍片前要鍍膜,你們?cè)趺村兊陌。?br />
這三個(gè)電鏡,價(jià)格分別是多少呢