有關(guān)wittig反應(yīng)的一些問題
最近在做一個wittig反應(yīng),之前沒做過,想問問各位前輩們,這個反應(yīng)需要注意什么什么問題。
反應(yīng)溫度,溶劑選擇還有反應(yīng)后處理。
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最近在做一個wittig反應(yīng),之前沒做過,想問問各位前輩們,這個反應(yīng)需要注意什么什么問題。
反應(yīng)溫度,溶劑選擇還有反應(yīng)后處理。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
這個硝基的wittig不好做
葉立德沒問題
醛如同2樓所說,硝基的存在,醛的酸性凸顯,活性很高,會讓反應(yīng)劇烈,產(chǎn)物組成復(fù)雜
因此,應(yīng)該在低溫甚至是超低溫下進(jìn)行,確保反應(yīng)的選擇性
類似反應(yīng),比如你這個,如果沒有硝基,可以用二甲基甲酰胺做溶劑,兩個原料按比例加入,在一定溫度下滴加甲醇鈉即可,反應(yīng)結(jié)束,醋酸調(diào)至中性,加適量水沉淀產(chǎn)物即可
硝基的存在,使得反應(yīng)變得復(fù)雜,因此,條件選擇尤為關(guān)鍵
溶劑,根據(jù)具體情況篩選,你這個,建議多篩選幾種:乙醚。四氫呋喃,二甲基甲酰胺,二甲基亞砜等
堿:通常使用的以醇鈉為主,甲醇鈉價格低廣泛應(yīng)用,篩選時,要與溫度匹配:比如溫度低,堿的強(qiáng)度就要大:比如叔丁醇鉀,烷基鋰等
后處理:一般先用酸中和體系的堿,然后適當(dāng)加水或者醇,沉淀出產(chǎn)物(產(chǎn)物一般難溶于醇,因此可以用醇沉淀)
產(chǎn)物因?yàn)閹б蚁╂I,因此具有熒光特征,紫外燈下可以看到(硝基還原后會更突出),可以點(diǎn)樣快速檢測,
dmso為溶劑,1.1當(dāng)量醛,3當(dāng)量粉末狀無水碳酸鉀,先在40℃左右看反應(yīng)情況,不行就升溫。