有誰做過這個反應嗎?挺簡單的反應收率就是做不高。我的條件壓力1Mpa(實驗室條件有限),溫度75度,催化劑10%,反應時間7小時,收率40的樣子,文獻有60多的收率,有做過的大神嗎?這個反應主要的反應參數(shù)是哪個,求指導指導,謝謝了! 返回小木蟲查看更多
第一步直接兩個原料加進去回流分水試試,第二步鈀碳加氫試試
實驗摸索階段,要把每一步都明確,這樣就不會因為某一環(huán)節(jié)的問題而影響整個實驗 比如,第一步看似簡單,但要真正的完成縮醛胺,可能并非易事: 反應不完全,是有可能的,就是體系殘存的醛,會影響下一步的還原,會與甲胺基繼續(xù)反應,而醛直接被還原的可能性也存在 這一步可以有2,4-二硝基苯肼檢測醛的殘留 同樣是這一步反應,如果過頭了,副反應結果可能帶來氨基與羥基的脫水,或者羥基間的脫水等副產(chǎn)物 再看還原: 類似結構的反應,如同2樓所說,鈀碳催化也有 不管什么催化,副反應仍然有可能發(fā)生:如同上邊的縮合,這一步同樣會造成脫水,或者由上一步帶來的甲胺與羥基脫水形成甲胺基化合物(有可能的反應是單脫水縮合,甚至發(fā)生羥基與甲胺的再縮合成環(huán)狀化合物等) 因此,不管是第一步或者第二步,都要小心仔細 殘留的醛會影響,甲胺同樣會影響 反應的理想條件,應該是盡可能提升反應壓力,降低反應溫度 溶劑,可以嘗試甲醇,或者醇-水體系,這樣可能會抑制脫水情況的發(fā)生 再,也有用甲酸進行還原,可以試試,
N-異丙基苯胺:苯胺、丙酮和甲醇加入鉑炭催化劑一步加氫就行了,收率能達到95%以上; 試試向葡萄糖、甲醇和雷尼鎳通1.2當量的甲胺,然后通氫氣
葡甲胺????
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第一步直接兩個原料加進去回流分水試試,第二步鈀碳加氫試試
水對這個反應很重要嗎?我看有文獻直接水做溶劑的,鈀碳不現(xiàn)實,實力不允許
實驗摸索階段,要把每一步都明確,這樣就不會因為某一環(huán)節(jié)的問題而影響整個實驗
比如,第一步看似簡單,但要真正的完成縮醛胺,可能并非易事:
反應不完全,是有可能的,就是體系殘存的醛,會影響下一步的還原,會與甲胺基繼續(xù)反應,而醛直接被還原的可能性也存在
這一步可以有2,4-二硝基苯肼檢測醛的殘留
同樣是這一步反應,如果過頭了,副反應結果可能帶來氨基與羥基的脫水,或者羥基間的脫水等副產(chǎn)物
再看還原:
類似結構的反應,如同2樓所說,鈀碳催化也有
不管什么催化,副反應仍然有可能發(fā)生:如同上邊的縮合,這一步同樣會造成脫水,或者由上一步帶來的甲胺與羥基脫水形成甲胺基化合物(有可能的反應是單脫水縮合,甚至發(fā)生羥基與甲胺的再縮合成環(huán)狀化合物等)
因此,不管是第一步或者第二步,都要小心仔細
殘留的醛會影響,甲胺同樣會影響
反應的理想條件,應該是盡可能提升反應壓力,降低反應溫度
溶劑,可以嘗試甲醇,或者醇-水體系,這樣可能會抑制脫水情況的發(fā)生
再,也有用甲酸進行還原,可以試試,
N-異丙基苯胺:苯胺、丙酮和甲醇加入鉑炭催化劑一步加氫就行了,收率能達到95%以上;
試試向葡萄糖、甲醇和雷尼鎳通1.2當量的甲胺,然后通氫氣
謝謝指導,我把葡萄糖溶解點板用2,4-二硝基苯肼不顯色是怎么回事?做了幾次感覺溫度不能高,有一次溫度沒控好,升到100度了,整個反應廢了。實驗室沒有檢測手段,做起來真費勁
葡甲胺????
你做過嗎?可以指導下嗎?