TLC緊挨著的兩個點可能分別是兩個單取代產物。NBS和AIBN做這個反應我做過類似的，用四氯化碳做溶劑，室溫不行就回流，反應物的濃度稀一點也能促使反應完全。

引用回帖:

4樓: Originally posted by 滕永鑫 at 2021-05-27 08:13:35
我用的封管開的小量的，80度應該是夠溶劑的回流溫度的呀，請問光對這個反應影響大么
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光引發(fā)或者高溫引發(fā)，但從你實驗現象看來，自由基鏈式反應是已經引發(fā)了的，不然不會有單個Br的產物，可能需要延長一些反應時間或者多加點溶劑以稀釋體系，因為鏈式反應物組成比較復雜，濃度高的話自由基會彼此重新結合，不能繼續(xù)反應下去，也就是所謂的鏈終止
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光引發(fā)或者高溫引發(fā)，但從你實驗現象看來，自由基鏈式反應是已經引發(fā)了的，不然不會有單個Br的產物，可能需要延長一些反應時間或者多加點溶劑以稀釋體系，因為鏈式反應物組成比較復雜，濃度高的話自由基會彼此重新結合，不能繼續(xù)反應下去，也就是所謂的鏈終止。

NBS溴代的反應很多都是這樣的，產物和原料，上一個和上兩個溴的點極性相差不大，很難通過過柱分離干凈，應該采用重結晶的方法，可以用正己烷或者石油醚加熱到回流，冷卻重結晶試試

挨得很近就是甲基上一個溴和兩個溴的產物，無法避免的。可通過反應時間和溶劑等盡量使二溴產物的比例少一點。最后就是得看你這個產物的性質了，如果一溴產物是固體，那就重結晶出來，如果不是，那直接制備點了。